面制食品中铝含量测定方法的探讨
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容 至 ２ 。同时做 消化 空 白两份 。 ５ｍｌ １５ ２ 微 波 消 解 法 ： 据 干 灰 化 法 的 的 含 量 推 算 微 ．． 根 波 消解法 的称量及 定容 的体 积 。将样 品于 １ ５ ０ ℃下 干 燥 ２ｈ 称取 ０ ５ｇ左 右样 品 ， ， ． 平行 称取 ６份 ， 于聚 四 置 氟 乙烯微 波 消解 罐 中 ， 晃动 溶样 杯混 匀 ， 入 硝酸 ５ ０ 加 ．
ｍｌ在 １ ０ ， ０ ℃水浴上 加 热预处理 ２ ｎ 至 大量棕 色 气 Ｏｍｉ ，
样 品 前 处 理 ， 用 改进 后 分 光 光 度 法 进 行 测定 ， 过 再 通 两 种方 法 分 析 参 数 的 比对 ， 及 考 核 结 果 的反 馈 情 以
况， 比较两 种前处 理方法 。 １ 材 料与 方法 １ １ 样品 来 源 江 苏省 疾病 预 防控 制 中 心理 化 检 验 ． 所 提供 面粉 质控样 。 １ ２ 主要仪 器 ． Ｔ ６新 悦 分光 光 度 计 （ 京普 析 通 用 北
体 释放 出 ， 少 量 浅 色气 体 冒出 为 宜 ， 消 解 罐 放 人 等 将
微波 消解 仪 中 ， 微 波仪 作 业 指 导 书 操 作 ， 择 合 适 按 选
仪 器有 限公 司） ＭＤ － ２ ０ Ａ 微 波 消解 仪 （ ， Ｓ ０２ 上海 新 仪 微 波化学 科 技 有 限 公 司 ） 实 验 所 用 玻 璃 仪 器 应 保 证 ， 对 测定 不产 生干扰 。
（ 阳县 疾 病 预 防 控 制 中心 ， 苏 沭 阳 ２ ３ ０ ） 沭 江 ２ ６ ０
【 摘 要】 目 的 ： 讨 食 品 中铝 测 定 方 法 。方 法 ： 用 质 控 样 品 对 干 法 灰 化 和 微 波 消 解 两 种 前 处 理 方 法 进 行 比较 。结 探 利
果 ： 含 量 在 ０ ５ｔ ￣ ７ ５ｔ 铝 ． ０Ｌ ｇ ． ０Ｌ 度 范 围 内 ， ｇ浓 吸光 度 与 浓度 呈 良好 的 线性 关 系 ． 关 系 数 ｒ ． ９ ２ 干法 回 收率 为 ８ ． ～ 相 一０ ９ ９９ ， ７０
同时做 消化 空 白两 份 。 １ ５ 标 准 曲 线 制 作 与 样 品 测 定 将 铝 标 准 溶 液 ． １ｍｇ ｍｌ 级稀 释为 １０ｔ ／ 铝标 准 使用 液 。吸 取 ／ 逐 ． ｇ ｍｌ ￣
Ｓ Ｃ３ 。 Ｃ２ ａ） 于 １０ｍｌ （ ２ＨｌＳ １ ３溶 Ｎ ０ 乙醇 溶 液 （ ＋ １ 中 ， １ ） 混 匀； 乳化 剂 Ｏ Ｐ溶 液 （ ＋ｌＯ ： ３ Ｏ ） 吸取 ３ ｏｍｌ 化 剂 Ｏ ． 乳 Ｐ 溶 于 １０ｍｌ 中； ０ 水 溴代 十六烷 基 吡 啶（ 称 Ｃ Ｂ溶 液） 简 Ｐ （ ／ ）称取 ０ ６ｇ Ｐ Ｃ ｌ ６ ｒ 溶 于 ３ 乙醇 ３ｇ Ｌ ： ． Ｃ Ｂ（ ２Ｈ３Ｂ Ｎ） ０ｍｌ
中铝 的含量 。此方 法借 鉴 了 水 质分 析 方 法 ， 简化 了 更 样 品 前 处 理 操作 ， 善 了显 色条 件 ， 高 了准 确 性 和 完 提
稳定 性 ［ 。并 采 用 干 法 灰 化 和 微 波 消 解 法 同 时 进 行 ３ ］
化 ６ｈ 灰化 完全 ， ， 冷却 后用 １ Ｈ。Ｏ Ｓ 洗入 容量 瓶 ， 定
６； ） 对硝基 酚乙醇溶液 （． ／ ） 称取 ０ １ １０ｇ Ｌ ： ． ｇ对 硝基 酚 ， 溶 于 ｌＯｍｌ Ｏ 乙醇 ； 铝标准溶液 １ ／ ｌ ｍｇ ｍ 。
１４ 样 品 处 理 ．
作 指定 的 、 过改 进 的铬 天 青 （ ） ， 定 考 核样 面 粉 经 Ｓ法 测
１４ １ 干法 消解 法 ： 考核要 求 将样 品于 １ ５ ．． 按 ０ ℃下 干 燥 ２ｈ 称取 １０ｇ左 右样 品 ， ， ． 平行 称取 ６份 ， 可调 式 在 电炉 上小 火炭 化 至无 黑 烟 ， 人 马 弗 炉 内在 ５ ０ 灰 移 ５℃
１ ３ 试剂 铬天青 Ｓ 液 （ ／ ） 称取 ０ １ｇ铬天青 ． 溶 １ｇ Ｌ ： ．
Fra Baidu bibliotek
的温 度 、 压力 进 行 消 解 ， 解 完 毕 ， 却 后 ， 溶 样 杯 消 冷 将 于 １０ ０ ℃水 浴上加 热 １ ｈ脱 酸 ， 至消 化 液呈 无 色 或 淡 直 黄色 为止 。将 消化 液移入 容量 瓶 ， 水 定 容 至 ２ ， 加 ５ｍｌ
【 关 键 词 】 面 粉 ； 含 量 ； 法 消 解 ； 波 消 解 铝 干 微
【 图 分 类 号】 Ｒ ５ ． 【 献 标 识 码 】 Ｂ 【 章 编 号 】 １ ０ —９ ７ （ ０ １ ０ － ０ ４ —０ 中 １５５ 文 文 ０ ６ ０ ０ ２ １） ６ ０ ９ ２
目前 检 测铝 的 国家 标 准 方法 是 铬 天 青 Ｓ比色 法 ， 但 国标法 存 在前处 理 操作 繁 琐 ， 敏 度 低 、 白值 高 、 灵 空 显 色反应 差 等 弊 端［ 。我 们 采 用 全 国污 染 物 监 测 工 ２ ］
江苏预 防医学 ２ １ 年 １ ０１ １月第 ２ ２卷第 ６期
Ｊａ ｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｎｏ ，０ ｌ Ｖ １２ ， ． ｉ ｓ ｒｙＭｅ ， ｖ ２ １ ， ｏ． ２ Ｎｏ ６ ｎ
・４ ・ ９
・
毒 理 与 检 验
・
面 制 食 品中 铝 含 量测 定 方 法 的探 讨
蔡 芹 ， 美 荣 ， 婧 ， 翔 宇 周 王 何
９ ． ， 波 消解 法 回收 率 为 ９ ． ～ ９． ０ ， 对 标 准 偏 差 分别 为 １ ３ 和 ０ ８ 。结 论 ： 种方 法 具 有 良好 的 准 确 度 和 ２８ 微 ００ ６ ． 相 ． ．５ 两 精 密 度 ， 可作 为 食 品 中铝 含 量 测 定 的 参 考 方 法 ； 波 消 解 法 操作 简化 ， 时 省 力 ， 得推 广 和应 用 。 都 微 省 值
ｍｌ在 １ ０ ， ０ ℃水浴上 加 热预处理 ２ ｎ 至 大量棕 色 气 Ｏｍｉ ，
样 品 前 处 理 ， 用 改进 后 分 光 光 度 法 进 行 测定 ， 过 再 通 两 种方 法 分 析 参 数 的 比对 ， 及 考 核 结 果 的反 馈 情 以
况， 比较两 种前处 理方法 。 １ 材 料与 方法 １ １ 样品 来 源 江 苏省 疾病 预 防控 制 中 心理 化 检 验 ． 所 提供 面粉 质控样 。 １ ２ 主要仪 器 ． Ｔ ６新 悦 分光 光 度 计 （ 京普 析 通 用 北
体 释放 出 ， 少 量 浅 色气 体 冒出 为 宜 ， 消 解 罐 放 人 等 将
微波 消解 仪 中 ， 微 波仪 作 业 指 导 书 操 作 ， 择 合 适 按 选
仪 器有 限公 司） ＭＤ － ２ ０ Ａ 微 波 消解 仪 （ ， Ｓ ０２ 上海 新 仪 微 波化学 科 技 有 限 公 司 ） 实 验 所 用 玻 璃 仪 器 应 保 证 ， 对 测定 不产 生干扰 。
（ 阳县 疾 病 预 防 控 制 中心 ， 苏 沭 阳 ２ ３ ０ ） 沭 江 ２ ６ ０
【 摘 要】 目 的 ： 讨 食 品 中铝 测 定 方 法 。方 法 ： 用 质 控 样 品 对 干 法 灰 化 和 微 波 消 解 两 种 前 处 理 方 法 进 行 比较 。结 探 利
果 ： 含 量 在 ０ ５ｔ ￣ ７ ５ｔ 铝 ． ０Ｌ ｇ ． ０Ｌ 度 范 围 内 ， ｇ浓 吸光 度 与 浓度 呈 良好 的 线性 关 系 ． 关 系 数 ｒ ． ９ ２ 干法 回 收率 为 ８ ． ～ 相 一０ ９ ９９ ， ７０
同时做 消化 空 白两 份 。 １ ５ 标 准 曲 线 制 作 与 样 品 测 定 将 铝 标 准 溶 液 ． １ｍｇ ｍｌ 级稀 释为 １０ｔ ／ 铝标 准 使用 液 。吸 取 ／ 逐 ． ｇ ｍｌ ￣
Ｓ Ｃ３ 。 Ｃ２ ａ） 于 １０ｍｌ （ ２ＨｌＳ １ ３溶 Ｎ ０ 乙醇 溶 液 （ ＋ １ 中 ， １ ） 混 匀； 乳化 剂 Ｏ Ｐ溶 液 （ ＋ｌＯ ： ３ Ｏ ） 吸取 ３ ｏｍｌ 化 剂 Ｏ ． 乳 Ｐ 溶 于 １０ｍｌ 中； ０ 水 溴代 十六烷 基 吡 啶（ 称 Ｃ Ｂ溶 液） 简 Ｐ （ ／ ）称取 ０ ６ｇ Ｐ Ｃ ｌ ６ ｒ 溶 于 ３ 乙醇 ３ｇ Ｌ ： ． Ｃ Ｂ（ ２Ｈ３Ｂ Ｎ） ０ｍｌ
中铝 的含量 。此方 法借 鉴 了 水 质分 析 方 法 ， 简化 了 更 样 品 前 处 理 操作 ， 善 了显 色条 件 ， 高 了准 确 性 和 完 提
稳定 性 ［ 。并 采 用 干 法 灰 化 和 微 波 消 解 法 同 时 进 行 ３ ］
化 ６ｈ 灰化 完全 ， ， 冷却 后用 １ Ｈ。Ｏ Ｓ 洗入 容量 瓶 ， 定
６； ） 对硝基 酚乙醇溶液 （． ／ ） 称取 ０ １ １０ｇ Ｌ ： ． ｇ对 硝基 酚 ， 溶 于 ｌＯｍｌ Ｏ 乙醇 ； 铝标准溶液 １ ／ ｌ ｍｇ ｍ 。
１４ 样 品 处 理 ．
作 指定 的 、 过改 进 的铬 天 青 （ ） ， 定 考 核样 面 粉 经 Ｓ法 测
１４ １ 干法 消解 法 ： 考核要 求 将样 品于 １ ５ ．． 按 ０ ℃下 干 燥 ２ｈ 称取 １０ｇ左 右样 品 ， ， ． 平行 称取 ６份 ， 可调 式 在 电炉 上小 火炭 化 至无 黑 烟 ， 人 马 弗 炉 内在 ５ ０ 灰 移 ５℃
１ ３ 试剂 铬天青 Ｓ 液 （ ／ ） 称取 ０ １ｇ铬天青 ． 溶 １ｇ Ｌ ： ．
Fra Baidu bibliotek
的温 度 、 压力 进 行 消 解 ， 解 完 毕 ， 却 后 ， 溶 样 杯 消 冷 将 于 １０ ０ ℃水 浴上加 热 １ ｈ脱 酸 ， 至消 化 液呈 无 色 或 淡 直 黄色 为止 。将 消化 液移入 容量 瓶 ， 水 定 容 至 ２ ， 加 ５ｍｌ
【 关 键 词 】 面 粉 ； 含 量 ； 法 消 解 ； 波 消 解 铝 干 微
【 图 分 类 号】 Ｒ ５ ． 【 献 标 识 码 】 Ｂ 【 章 编 号 】 １ ０ —９ ７ （ ０ １ ０ － ０ ４ —０ 中 １５５ 文 文 ０ ６ ０ ０ ２ １） ６ ０ ９ ２
目前 检 测铝 的 国家 标 准 方法 是 铬 天 青 Ｓ比色 法 ， 但 国标法 存 在前处 理 操作 繁 琐 ， 敏 度 低 、 白值 高 、 灵 空 显 色反应 差 等 弊 端［ 。我 们 采 用 全 国污 染 物 监 测 工 ２ ］
江苏预 防医学 ２ １ 年 １ ０１ １月第 ２ ２卷第 ６期
Ｊａ ｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｎｏ ，０ ｌ Ｖ １２ ， ． ｉ ｓ ｒｙＭｅ ， ｖ ２ １ ， ｏ． ２ Ｎｏ ６ ｎ
・４ ・ ９
・
毒 理 与 检 验
・
面 制 食 品中 铝 含 量测 定 方 法 的探 讨
蔡 芹 ， 美 荣 ， 婧 ， 翔 宇 周 王 何
９ ． ， 波 消解 法 回收 率 为 ９ ． ～ ９． ０ ， 对 标 准 偏 差 分别 为 １ ３ 和 ０ ８ 。结 论 ： 种方 法 具 有 良好 的 准 确 度 和 ２８ 微 ００ ６ ． 相 ． ．５ 两 精 密 度 ， 可作 为 食 品 中铝 含 量 测 定 的 参 考 方 法 ； 波 消 解 法 操作 简化 ， 时 省 力 ， 得推 广 和应 用 。 都 微 省 值