氯化钡中钡含量测定.ppt
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氯化钡中钡含量的测定 （重量法）
一、实验目的
• 了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法 • 练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能 • 测定氯化钡中钡的含量，并用换算因子
计算测定结果
二、实验原理
试样
沉淀剂 （H2SO4）
BaSO4 沉淀形式
过滤
洗涤
干燥
灼烧 BaSO4 称量 称量形式
得出试样中 Ba的质量分数
二、实验原理
1、沉淀形式为BaSO4
• 沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100% • 酸性条件下沉淀，防止杂质混入
2、• 称化量学形式与式组Ba成S一O致4 ，组成稳定
• 相对分子量大，称量误差小
3、晶形沉淀的形成
• 稀：沉淀的稀溶液中进行 • 慢：沉淀剂加入速度慢 • 热：在加热条件下沉淀 • 搅：边滴加边搅拌 • 陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间
最高温度处 还原焰
焰心
侵入火焰
点燃：关闭空气入口 开启打火机 打开煤气开关， 点燃煤气 调节煤气与空气量至三层火焰
熄灭：关闭煤气开关百度文库关闭空气开关
五、实验技能
沉淀过滤和洗涤操作
滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能
沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧
灼烧 30min
2、沉淀制备（1份）
准确称量BaCl2 150mL烧杯 0.4～0.6g*
杂质离子溶解
HSO4-小,结晶大
50ml水溶解
2～3mL 2mol∙L-1 HCl
＋表面皿* 加热近沸
3～4mL 1 mol∙L-1 H2SO4 稀释至30ml，加热
H2SO4滴加 沉淀完成 搅拌*
上层 清液
检验*
实验安排
实验分三次完成：
第一次：空坩锅恒重（每人两个） BaSO4沉淀制备（每人一份）
第二次：沉淀洗涤。
第三次：沉淀灼烧
三、实验内容（第一次）
1、空坩埚恒重（2只）
洗净瓷坩埚 800～850℃ 稍冷 干燥器中 称重
CoCl2编号 灼烧45min
冷至室温
干燥器中 称重 冷至室温
直至两次相差小于0.3mg （二个坩埚交替灼烧）
注意：滤纸不着火
5、沉淀灼烧
炭化的产品
800~850℃
当壁上炭素已烧去, 则坩埚直立, 盖上盖,
大火加热1h
冷却 2~3min
干燥器,冷至室温, 约30min
称量
先后二次称量, 两次相差小于0.3mg*,为恒重
四、结果计算
mBa
=
m称
× MBa MBaSO4
＝m称
×137.3（g） 233.4
Ba
•滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g
•过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移：先上清液，后沉淀
三、实验内容（第三次）
4、沉淀干燥
将带有沉淀的滤纸四周 折拢，层数多的一面向 上，放入坩埚，坩埚盖 斜放，小火加热，烘干
继续加热，慢慢焦 化，至全部焦化， 停止冒烟。
＝ mBa 100% m试样
BaCl2质量
空坩埚质量
第一次灼烧/g
（恒重）
第二次灼烧/g
两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g
第二次灼烧/g
两次误差/g BaSO4 质量/g
BaCl2中Ba含量Ba％
五、实验技能
煤气灯的使用 构造：灯管、灯座
火焰类型：正常火焰 凌空火焰
氧化焰
陈化
三、实验内容（第二次）
3、沉淀过滤、洗涤
陈化后沉淀
过滤
0.01mol∙L-1 H2SO4（稀） 洗涤
去离子 水淋洗
沉淀
至无Cl-
滤 滤过 沉 纸 纸滤 淀 选 折操 转 择 叠作 移
安 放
洗涤 ：稀硫酸(1ml 1mol/L H2SO4 稀释至100ml),
螺旋形洗涤, 每次10ml，5～6次(少量多次)
六、注意事项
坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌 上，保持干净
溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅
出 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏
并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H2SO41～2滴，若出现混浊表示沉
淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全
一、实验目的
• 了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法 • 练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能 • 测定氯化钡中钡的含量，并用换算因子
计算测定结果
二、实验原理
试样
沉淀剂 （H2SO4）
BaSO4 沉淀形式
过滤
洗涤
干燥
灼烧 BaSO4 称量 称量形式
得出试样中 Ba的质量分数
二、实验原理
1、沉淀形式为BaSO4
• 沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100% • 酸性条件下沉淀，防止杂质混入
2、• 称化量学形式与式组Ba成S一O致4 ，组成稳定
• 相对分子量大，称量误差小
3、晶形沉淀的形成
• 稀：沉淀的稀溶液中进行 • 慢：沉淀剂加入速度慢 • 热：在加热条件下沉淀 • 搅：边滴加边搅拌 • 陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间
最高温度处 还原焰
焰心
侵入火焰
点燃：关闭空气入口 开启打火机 打开煤气开关， 点燃煤气 调节煤气与空气量至三层火焰
熄灭：关闭煤气开关百度文库关闭空气开关
五、实验技能
沉淀过滤和洗涤操作
滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能
沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧
灼烧 30min
2、沉淀制备（1份）
准确称量BaCl2 150mL烧杯 0.4～0.6g*
杂质离子溶解
HSO4-小,结晶大
50ml水溶解
2～3mL 2mol∙L-1 HCl
＋表面皿* 加热近沸
3～4mL 1 mol∙L-1 H2SO4 稀释至30ml，加热
H2SO4滴加 沉淀完成 搅拌*
上层 清液
检验*
实验安排
实验分三次完成：
第一次：空坩锅恒重（每人两个） BaSO4沉淀制备（每人一份）
第二次：沉淀洗涤。
第三次：沉淀灼烧
三、实验内容（第一次）
1、空坩埚恒重（2只）
洗净瓷坩埚 800～850℃ 稍冷 干燥器中 称重
CoCl2编号 灼烧45min
冷至室温
干燥器中 称重 冷至室温
直至两次相差小于0.3mg （二个坩埚交替灼烧）
注意：滤纸不着火
5、沉淀灼烧
炭化的产品
800~850℃
当壁上炭素已烧去, 则坩埚直立, 盖上盖,
大火加热1h
冷却 2~3min
干燥器,冷至室温, 约30min
称量
先后二次称量, 两次相差小于0.3mg*,为恒重
四、结果计算
mBa
=
m称
× MBa MBaSO4
＝m称
×137.3（g） 233.4
Ba
•滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g
•过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移：先上清液，后沉淀
三、实验内容（第三次）
4、沉淀干燥
将带有沉淀的滤纸四周 折拢，层数多的一面向 上，放入坩埚，坩埚盖 斜放，小火加热，烘干
继续加热，慢慢焦 化，至全部焦化， 停止冒烟。
＝ mBa 100% m试样
BaCl2质量
空坩埚质量
第一次灼烧/g
（恒重）
第二次灼烧/g
两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g
第二次灼烧/g
两次误差/g BaSO4 质量/g
BaCl2中Ba含量Ba％
五、实验技能
煤气灯的使用 构造：灯管、灯座
火焰类型：正常火焰 凌空火焰
氧化焰
陈化
三、实验内容（第二次）
3、沉淀过滤、洗涤
陈化后沉淀
过滤
0.01mol∙L-1 H2SO4（稀） 洗涤
去离子 水淋洗
沉淀
至无Cl-
滤 滤过 沉 纸 纸滤 淀 选 折操 转 择 叠作 移
安 放
洗涤 ：稀硫酸(1ml 1mol/L H2SO4 稀释至100ml),
螺旋形洗涤, 每次10ml，5～6次(少量多次)
六、注意事项
坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌 上，保持干净
溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅
出 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏
并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H2SO41～2滴，若出现混浊表示沉
淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全