植物生长调节剂残留量测定实验

植物生长调节剂残留量测定实验

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

高效液相色谱仪： 1200 型，美国安捷伦科技有限公司；

三重四级杆串联质谱仪： 6410B 型，配有电喷雾离子源，美国安捷伦科技有限公司；

电子天平 (1) ： BT124S 型，感量为 0.1 mg，德国赛多利斯公司；

电子天平 (2) ： PL602 型，感量为 0.01 g，梅特勒托利多仪器（上海）有限公司；

冷冻离心机： Multifuge X3R 型，美国赛默飞世尔科技有限公司；

超纯水系统： Milli–Q 型，密理博中国有限公司；

空气浴振荡器： HZQ–C 型，哈尔滨市东联电子技术开发有限公司；

涡旋混匀器： VORTEX 3000 型，德国 Wiggens公司；

乙腈、甲醇： HPLC 级，赛默飞世尔（中国）有限公司；

乙二胺 -N- 丙基硅烷（PSA）、 C 18 净化吸附剂：40 μm，美国安捷伦科技有限公司；

无水硫酸镁：分析纯，上海山浦化工有限公司；

氯化钠：分析纯，天津光复科技发展有限公司；

乙酸铵：优级纯，天津光复科技发展有限公司；

2， 4- 二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素标准物质：纯度均不小于 98%，阿拉丁（中国）有限公司；

乙烯利标准物质：纯度为99%，德国Dr.Ehrenstorfer 公司；

针式尼龙滤膜： 0.22 μm，天津市津腾实验设备有限公司；

实验用水为一级水，符合 GB／T 6682–2008 要求；

人参样品（福星一号）采自吉林省农业科学院人参实验基地。

1.2样品处理

用电子天平 (2) 精确称取 2.00 g 样品于 20 mL离心管中，加入 2.5 mL 水和 2.5 mL 乙腈，室温振荡提取 30 min 后，于 4℃下，以 5 000 r／min 转速离心5 min，吸取上清液 1 mL 于 1.5 mL 离心管中，加入50 mg C 18 吸附剂，涡旋 1 min，过 0.22 μm 针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中，上机测定。

1.3标准溶液配制

标准储备液：用电子天平 (1) 分别准确称取适量 2， 4- 二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素和乙烯利标准物质，用甲醇配制成质量浓度均为 100 mg／L 的标准储备液，于–18℃冰箱中保存。

标准中间液：分别准确吸取适量的标准储备液，用 50% 甲醇溶液稀释成质量浓度均为 5 mg／L的标准中间液，于–18℃冰箱中保存。

系列混合标准工作溶液：分别准确吸取适量的标准中间液，用50% 甲醇溶液稀释，得到系列混合标准工作溶液见表１，临用时配制。

基质提取溶液：按照 1.2 方法处理空白样品得到的溶液。

基质标准工作溶液：将表 1 中系列混合标准工作溶液系列用氮气吹干，用相同体积的基质提取溶液复溶，此工作溶液用于人参样品中 4 种植物生长调节剂的定性定量分析。

1.4仪器工作条件

1.4.1色谱条件

色谱柱： Agilent ZORBAX SB–C 18 柱（100 mm×2.1mm， 1.8 μm，美国安捷伦科技有限公司）；柱温： 40℃；进样体积： 5 μL ；流动相： A 为 10 mmol／L 乙酸铵水溶液， B 为甲醇，流量：0.3 mL／min，梯度洗脱程序见表２。

1.4.2质谱条件

电离方式：电喷雾电离（ESI）；扫描方式：正负离子同时扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度： 350℃；干燥气：氮气，流量为 10 L／min ；母离子、子离子、碎裂电压及碰撞能量参数见表 3。