标准气体的基本概念01-1

1.原料气的纯度分析

原料气的选择

标准气体是由二种或二种以上的高纯气 体混合制备而得到的。要使制备的标准 气体量值准确可靠，除了准确称量，选 择合适的钢瓶以外，原料气的选择与纯 化是非常重要的。
2.原料气的纯化
原料气体中的主要杂质 制备标准气体最常用的原料气（稀释气） 有氮气、氢气、、氦气、氧气、氩气。 其中的杂质主要有三大类： （1）氧化性气态杂质，如O2 、CO2 和H2O 等； （2）还原性气态杂质，如H2、CO和CnH2n 等；
煤炭行业常用仪器及检定规程
仪器名称：催化燃烧式甲烷测定器 国家规程编号: JJG678-2007 检定用标准物质：空气中甲烷 标准物质的浓度：0.5%、1%、1.5%、 3% 标准物质的不确定度≤3%
煤炭行业常用仪器及检定规程
仪器名称：一氧化碳检测报警器 国家规程编号: JJG915-1996 检定用标准物质：一氧化碳 标准物质的浓度：仪器满刻度25%、 50%、75% 标准物质的不确定度≤1.5%
标准气体及其应用
标准气体的基本概念
一、标准气体的定义


标准气体（standard gases）属于标准物质 标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的 测量标准 具有复现、保存和传递量值的基本作用 在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校 准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确 度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品 的特性量值，进行量值仲裁等
续
仪器名称：可燃气体检测报警器 国家规程编号: JJG693-2004 检定用标准物质：空气中异丁烷 或丙烷 标准物质的浓度：10%LEL、 40%LEL、60%LEL 及1.1倍报警设定 点浓度 标准物质的不确定度≤2%
三、标准气体的研制过程
原料气的纯度分析
称量法或比较法定值
比较法标定 性能考察和包装

3.原料气分析所用的仪器设备
气相色谱仪（TCD、FID、FPD、DID、 AID、HID)等 气相色谱仪主要生产厂家 气相色谱仪主要性能比较 原理和用途

微量氧分析仪 几种氧分析仪的测量原理 测量范围 氧分析仪的选择 分析注意事项

微量水分析仪（露点法、电解法、电容 法、石英振荡法 几种主要水分析仪的原理 用途及测量范围 注意事项

CO、CO2、CH4的分析

通常采用气相色谱仪的带镍转化炉的火 焰离子化检测器分析，一般测量的最小 检测限为（0.05~0.2）×10-6 ，最小检测 限的高低，通常与仪器的灵敏度、所使 用的载气的纯度、转化率的高低、进样 量的大小、分析时所选用的分析条件有 关。
Ar和N2的分析

一般采用热导检测器、氩离子化检测器、 氦离子化检测器、放电离子检测器来分 析，最小检测量可达到（0.2~1）×10-6 。 这也通常与仪器的灵敏度、所使用的载 气的纯度、转化率的高低、进样量的大 小、分析时所选用的分析条件有关。
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5.定量方法
气相色谱仪分析纯气的定量方法主要是： 外标法（单点校正法）用组分相同或底 气尽量相同，含量接近的标准气体做标 准，计算所测定的高纯气中每一个杂质 的含量 再用1-杂质量的总和得到纯气的纯度。

6.标准气体含量之间的换算

摩尔分数换算为质量浓度
摩尔分数 10

6

摩尔体积L 质量浓度 mg / m3 摩尔质量g
二、标准气体的用途
用于气体产品的质量控制
用于仪器仪表的检定与校准
用于大气环境污染监测
用于医疗卫生及临床化验
用于建筑家居环境监测
标准气体与 仪器的检定 /校准
为了使气体分析/检测用仪器能正 常运转，并保证分析检测结果准确可 靠，通常根据检定规程的要求，采用 气体标准物质进行检定校准。在煤炭 行业常用的分析/检测用仪器及检定规 程如下：
碳二以上的有机物的分析

通常采用气相色谱仪的火焰离子化检测 器分析，对于碳二以上的有机物组分较 少的高纯气，采用GDX-102高分子小球 填充柱分离分析即可。对于碳二以上的 有机物组分较多的高纯气，采用（30~50） m的Al2O3 毛细管柱分离分析，效果较好。
微量硫化物的分析

通常采用气相色谱仪的火焰光度检测器 分析， 采用GDX-303高分子小球填充柱 或Propark填充柱分离分析即可。其检测 下限可达0.05 ×10-6 。注意：分析中尽量 采用聚四氟乙烯管路和不锈钢阀门。否 则，会因管路和阀门吸附，导致测量结 果不准确。


质量浓度换算为质量分数
摩尔质量g 质量浓度 mg / m 摩尔分数 10 6 摩尔体积L

3


换算举例

将10010-6的CO/N2换算成质量浓 度mg/m3.

10010-628.01/22.40=125 （mg/m3）

将50mg/m3的SO2/N2换算成摩尔分 数
爆炸限是可燃性气体的重要技术数 据。在配制含有可燃气体组分的标准气 体前，必须了解该组分的爆炸限，以确 保安全。为了保证安全，一般空气中甲 烷 的含量最高配到 3.5％，也就是甲烷在 空气中的爆炸下限是5％，可燃气体爆炸 限在《标准气体及其应用》一书第72页 可以查到。
8.有害物质在空气中的容许浓度

50mg/m321.89L/64.07g=17.110-6
7.可燃气体爆炸限

从安全的角度出发，在制备标准气体 之前，必须对标准气体混合的可行性进 行研究。特别要考虑各组分气体的爆炸 极限，在制备由可燃气体和氢气（或氧 气）组成的标准气体时，要注意组分气 体含量是否超过爆炸限的问题。否则在 制备过程中，可能发生爆炸事故。

（3）惰性气态杂质，如N2和Ar等。 根据气体中的主要杂质，选择合适的纯化 剂在加热加压条件下，以去除原料气中的 杂质，提高原料气的纯度。 高纯气体通过纯化后，其杂质含量的大小 还是要通过分析仪器来分析定值。特别是 制备含量在10-6以下的标准气体，原料气 中的杂质含量直接影响所制备的标准气体 的准确度。
O2杂质含量的测定

通常采用微量氧分析仪测定。用微量氧 分析仪测定高纯气体中的微量氧，为了 保证分析结果准确可靠，首先仪器必须 经常用准确可靠的氧标准气体定期校准 仪器的零点和跨度。经常检查仪器至被 测气体连接的每一个接头和阀门，严格 检漏，保证没有泄漏。
H2O含量的测定

首先要根据被测高纯气体的性能，选择 合适的水分析仪，仪器必须 定期校准和 检定 。检查仪器至被测气体连接的每一 个接头和阀门，严格检漏，保证没有泄 漏。

人员在该容许浓度情况下，每日工 作8h，对身体不会产生危害。表中加注 “皮”表示该物质可以通过皮肤（或粘 膜、眼睛）侵入人体产生影响。如：一 氧化碳在空气中的最高容许浓度是 30mg/m3,超过这个浓度有可能会中毒或 窒息。有关数据在《标准气体及其应用 》一书第76页可以查到。
谢

谢！

微量氢气敏色谱仪 主要用于高纯气中微量（0~100）×10-6 氢含量的分析，其最小检测限优于0.2 ×10 -6 ，这是一般的气相色谱仪难于分 析的。

4.原料气分析实例
原料气中的杂质一般分4~5组 （1）CO、|CO2、CH4 (2) Ar、N2 （3）O2 (4) H2O (5) 碳二以上的有机物，有的还需测定 其中的微量硫化物