1第一章 药典概况与药检工作

(6)检查及含量测定：对所用仪器和各操作做了详细规定。
26
2. 正文
USP(29)-NF(24)收载药物品种数居世界第一.
原料药质量标准：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与CA登记号、含量限度、包装和贮藏、USP参比标准品、鉴别试 验、检查及含量测定。 制剂质量标准：英文名、含量限度、包装和贮藏、USP参考标 准品、鉴别、检查、含量测定。
色谱法；一般杂质检查等。 试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。
21
（四）索引
中文索引：按汉语拼音顺序排列 英文索引：按英文字母顺序排列
22
2005年版中国药典进展
1.药典凡例和正文的增修订
2.药典附录的增修订
3.系列标准及配套丛书：
《中国药典》(2005)英文版；《中国药品通用名称》(2005) ； 《药品红外光谱集》；《临床用药须知》；《国家药品标准 工作手册》；《中国药典注释》 (2005)
取样 性状--外观检查
药检工作的基本程序
鉴别--真伪鉴别
检查--纯度检查 含量测定--有效成分测定
写出检验报告
37
原料药的检验 药物制剂的检验
药检工作的基本内容
中药制剂的检验
生化药物的检验 医院药房制剂的检验
38
1.原料药的检验
（1） 取样 科学性
要求三性
代表性
真实性
Ｘ≤３时，逐件取样
具体做法：（Ｘ为总件数） 3＜Ｘ≤300 Ｘ1/2+1件 Ｘ＞300 1/2Ｘ1/2+1件
数字都是有效位。
原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限为100%以上时， 是指用本药典规定的方法可能达到的数值，它为药典规定的限度 或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，是指不超过 101.0%。
8
4.标准品、对照品
系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监 督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
第六卷
31
一部分：说明本版与欧洲药典品种 三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。
1. 凡例 二部分：适用于BP正文和附录的规定，共31条，与Ch.P类同。 2. 正文 收载原料药、制剂质量标准。 3. 附录 共分25类，每类按内容分类，如第2类为光谱法有：
UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射线衍射法；
10
Eg：“取本品约0.5g，精密称定” 则称样的范围应为： 0.4501~0.5499g
•四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前， •五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。
6.精确度：
称取：0.1g，指0.06-014g;
2g，指1.5-2.5g ; 2.0g，指1.95-2.05g 取样准确度与试验精密度 称定：指准确到所称重量的百分之一 精密称定:指准确到所称重量的千分之一 精密量取：指量取体积移液管的精密度 “约”若干：指不超过规定量的±10%
液（0.1mol/L)相当于23.22mg的
C12H12N2O3
【类别】
镇静催眠药、抗惊厥药
【贮藏】 【制剂】
密封保存 苯巴比妥片
（三）附录
1. 主要内容
制剂通则； 通用检测方法； 指导原则（不作法定标准）； 制剂通则有：片剂、注射剂等21种，均有规定 检查项目。
2. 内容举例
通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法
30
（二）英国药典（British
BP（2005） 凡例 正文
Pharmacopoeia；BP )
BP(200Leabharlann Baidu)
附录
第一卷
第二卷 第三卷
√
√ √
原料药
药物制剂、血液制品、免疫制品、放射 性药物制剂、手术材料和其他制剂
第四卷
红外参考光谱、 附录、增补 内容和索引 兽药的原料、制剂和疫苗标准
光盘版
第五卷
39
（2） 性状 检查内容 （3）鉴别 常用的方法 化学反应：产生颜色、生成沉淀等 光谱法：UV、IR 色谱法：TLC、HPLC、GC
40
外观形状：晶形、色泽、味道等 在空气中的稳定性 物理常数：溶解度、熔点和沸点、比旋度
（4）检查 检查内容 （5）含量测定
有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 纯度检查 --安全性检查 特殊杂质检查
11

量取：是指可用量筒或按照量取体积的有效数位选 用量具
精密量取：是指量取体积的准确度应符合国家标准 中对该体积移液管的精密度要求 恒重：除另有规定外，是指供试品连续两次干燥或 炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量（第二次称 重需在干燥1h或炽灼0.5h后）。


12
7. 试药、试液、指示剂
第3类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电泳法。
32
（三）欧洲药典

由欧洲药品质量管理局起草和出版，1964年发行第一 版，现行第五版于2005.1.1生效，分为二卷。
除人用和兽用疫苗、免疫制剂、放射性药物、天然药 物等生物制品外，欧洲药典不收载制剂，均为原料药。


虽不收载制剂，但制定的制剂通则与制剂有关的检测方法 很全面，并有一定的特点。
试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷 至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂， 均系指石蕊试纸。
（二）正文
为所收载药品或制剂的质量标准。
基本内容：品名(包括中文名，汉语拼音与英文名)； 结构式；分子式与分子量；来源或化学名;含量或效价规 定；处方；制法；[性状][鉴别][检查][含量或效价测 定][类别][规格][贮藏][制剂]等。
2.项目与要求

药典对正文，即质量标准项下的性状、鉴别、检 查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目 作了具体的规定。
7
3.检验方法和限度
检验方法: 药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法
进行检验；采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，但在仲 裁时，应以药典方法为准。
限度：包括上限和下限两个数值本身及中间数值，最后一位
（4）本品的红外吸收光谱应与对照谱
图（光谱集227图）一致
【检查】
酸度
乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 干燥失重（附录VIII L）
炽灼残渣（附录VIII N）
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称
定，加甲醇40ml溶解，再加新制的
3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴
定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定
例如某杂质限量“≤0.0002%”, 测得结果为 “0.00025%” 得
则判为不符合规定;再如某含量限度为“≥98.0%”,测 结果为“97.96%”, 按上述规则舍入后得98.0%, 则符 25
(3) 药典论坛: 有药典预览; 对药典修订的建议; 术语; 临时修
订通告; 法定参考标准等栏目。
(4) 增补本: 是定期出版的法定补充标准,包括预先发表在药典 论坛的质量标准原文，其与药典一样具有法定效力。 (5) USP参比标准品: 作为药典检查和含量测定用的参比标准品; 简写为RS。
10版 药品数量 一部 二部 三部 2165 2271 131 种类 药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等 化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 药用辅料 生物制品
3
凡例: 解释和使用药典的指导原则
中国药典的内容
正文: 具体品种的质量标准 附录：共18部分 索引：中文、英文
4
(一)凡例
员会，会议，法定人数和修正案；“细则”包括了17项 ：会长，
29
5.词汇集

由58个词汇组成，比如第一个词汇是“Absorbance(吸 光度)”，包含的内容是“<851>分光光度法和光散射”。

其内容计有：紫外-可见吸收、红外吸收和原子吸收，透射 比浊法和拉曼测定；光谱范围的比较；理论与术语；参比标 准的应用；仪器装置；吸收分光光度法、荧光分光光度法、 光散射的操作方法等。
请看教科书双氯芬酸钠的示例p6
14
苯 巴 比 妥 Benbabituo Phenobarbital
H5C2 O H C N C C N H O C O
C12H12N2O3 232.24
本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧 啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3 不得 少于98.5%。
返 回
34
三、药品检验工作的机构和基本程序
“药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法 实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作” --《中华人民共和国药品管理法》
35
中国药品生物制品检定所
国家级药品检验所--中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所
市、县级级药品检验所
36
常用的测定方法
化学分析 仪器分析 生物测定法
41
（6）检验报告
检验报告的内容 原始记录 检验报告
药品名称,规格,批号,数量,来源 检验的目的、检验的依据
取样(送检)日期,报告日期
应有试验者、复核者和负责人的签名 对外单位还需加盖检验单位的公章
42
若需涂改，只可划线，重写后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字， 并签名
（2）有效数字和允许量
有效数字：药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字
表示时，应包括“上限------所有中间数值------下限”。
24
允许量：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，
才能判断是否符合规定。
具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字，如这个数小于5，
则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前 一位数加1。（四舍五入）
第一章
主要内容
药典概况与药检工作
一、中国药典的内容与进展 二、主要国外药典简介 三、药品检验工作的机构和基本程序 练习与思考
返回主目录
1
基本要求
一、掌握中国药典的基本内容。
二、熟悉药品检验工作的基本程序。
三、了解常用的国外药典。
返 回
2
一、中国药典的内容与进展
《中国药典》2010年版；1月出版；7月1 日执行
返 回
23
二、主要国外药典简介
（一）美国药典 (The United States Pharmacopoeia ,USP)
美国国家处方集(The National Formulary, NF) 现行的美国药典为USP(29)-NF(24), 自1980年USP-NF合并 1. 凡例 分为十九项 （1）法定名称和法定品种：药典收载的药品名称均为法定名称
【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉
末；无臭、味微苦；饱和水溶液显酸性
反应
本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯
甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧
化钠或碳酸钠溶液中溶解 熔点 本品的熔点(附录VIC）为 174.5 ~ 178 C
【鉴别】 （1）本品显丙二酰脲类的鉴
别反应（附录III） （2）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚 硝酸钠约5mg，（略） （3）取样品约50mg，置试管中，（略）
33
（四）日本药局方 （第十五改正版，缩写为JP）
本版分 其中列出27种剂型；一般试验方法类同Ch.P. 第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验法 和各医药品；还有原子量表、附录和索引。 原料药及其制剂的正文内容类同ChP、USP与BP。
第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。
第一部和第二部均附有红外光谱图和紫外-可见吸收光谱图
27
3. 通则


列出了10类产品和有关试验项目，各项试验项目具有 具体的要求，类同于《中国药典》的附录。 涉及的品种有：活性原料药、生物技术药物、辅料、 活性制剂、生物制品、疫苗、血液制品、基因治疗与 体细胞治疗药物、食品添加组分、食品添加产品等。
28
4. 附录:
由合并条款，组成和细则，章程和程序，USP政策以及注意 事项等五部分组成。 比如附录B即“组成和细则”，其中“组成”包括了9项：药 典的 名称与目的，成员资格，官员，理事会，常务理事会，专家委 前任会长，首席副会长和首席执行官，秘书，财务主管等。
名称及编排; 项目与要求； 检验方法和限度;标准品、对照品； 计量；精确度；试药、试液、指示剂 ； 动物试验和说明书、包装、标签、标签； 共28条款
5
中文药名：照《中国药品通用名称》命名 英文药名：采用国际非专利药品命名原 1.名称及编排 则(INN) 有机药物化学名：采用《有机化学命名 原则》
6
标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定
或效价测定的标准物质，按效价单位（或µ g）计，
以国际标准品进行标定。
对照品：是指用于检测时，按干燥品（或无水物质）计算后使
用的标准物质。
9
5.计量单位：长度(m, cm,mm,nm); 体积(L,ml);
重量(kg,g,mg,ug,ng…);
压力(Pa,kPa,Mpa); (动力)黏度（Pa.s)；波数（cm-1）