混合酸碱的分析(双指示剂法)
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混合碱的分析
（双指示剂法） 双指示剂法）
Experiments of Analytical chemistry 2010
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实验目的与要求 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法 3、掌握定量转移操作的基本要点 4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 掌握混合碱分析的测定原理、
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实验原理及相关知识
混合碱是何物 NaOH、NaHCO3、Na2CO3
NaOH Na2CO3
混合碱
NaHCO3 Na2CO3 + NaOH Na2CO3 + NaHCO3
Experiments of Analytical chemistry 2010 3
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2、混合碱的测定
c HCl平均值 平均值(mol·L－1) 混合碱体积(mL) 混合碱体积 滴定初始读数(mL) 滴定初始读数 第一终点读数(mL) 第一终点读数 第二终点读数(mL) 第二终点读数 V1(mL) V2(mL) 平均V 平均 1(mL) 平均V 平均 2(mL) ωNaOH % ωNa2CO3 % ωNaHCO3 %
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（1）特点：V1 > V2 > 0 ）特点：
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaOH和Na2CO3 和 混合碱中为
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（3）特点：V2 > V1 > 0 ）特点：
Na2CO3 V1 (HCl) NaHCO3 酚酞 NaHCO3 V2 (HCl) 甲基橙 CO2 + H2O
混合碱中含Na 混合碱中含 2CO3和NaHCO3
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（4）特点：V2 = V1 > 0 ）特点：
Na2CO3 V1 (HCl) NaHCO3 酚酞 NaHCO3 V2 (HCl) 甲基橙 CO2 + H2O
混合碱中含Na 混合碱中含 2CO3
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（5）特点：V2 > V1= 0 ）特点：
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混合碱的测定方法： 混合碱的测定方法：
双指示剂法 双指示剂法
标准溶液滴定样品溶液， 用HCl标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液 的 标准溶液滴定样品溶液 根据滴定过程中溶液pH的 变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、 变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学 计量点。 计量点。 缺点： 缺点：准确度不高
BaCl2法
准确度高， 准确度高，但BaCl2为剧毒物质
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双指示剂法（ 双指示剂法（double indicator titration)
NaOH+Na2CO3 酚酞 HCl V1ml 酚酞变色 NaCl+NaHCO3 甲基橙 HCl V2ml 甲基橙变色 NaCl+CO2+H2O
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2、 混合碱的分析 、 用移液管移取混合碱溶液 25.00mL，置于锥形瓶中， ，置于锥形瓶中， 加入2滴酚酞指示剂， 加入 滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红 指示剂 标准溶液滴定至溶液由红 标准溶液的体积V 色恰好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积 1， 恰好褪至无色，记下所消耗 标准溶液的体积 再加入甲基橙指示剂2滴，继续用 再加入甲基橙指示剂 滴 继续用HCl标准溶液滴定至 甲基橙指示剂 标准溶液滴定至 溶液由黄色恰变为橙色，消耗的 溶液由黄色恰变为橙色，消耗的HCl标准溶液体积计为 由黄色恰变为橙色 标准溶液体积计为 V2。 平行测定三份，根据 平行测定三份，根据V1、V2的大小判断混合物的组 成，计算各组分的含量。 计算各组分的含量。
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(3) 混合碱溶液 用公用移液管直接、准确量取试样25.00 ml于100 公用移液管直接、准确量取试样 直接 于 ml 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
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数据记录与处理
1、HCl 浓度标定
次数 Na2CO3用量 （ml) 消耗HCl的体积 (ml) 的体积 消耗 c HCl (M) c HCl 的平均值 (M) 相对平均偏差 % 1 25.00 2 25.00 3 25.00
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（2）特点：V1 > V2 = 0 ）特点：
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaOH 混合碱中为
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测定方法(双指示剂法 测定方法 双指示剂法) 双指示剂法
试样
H+ 酚酞
V1
H+ 甲基橙
V2
根据V 根据 1和V2的相对大小确定混合碱的 组成和含量
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Thanks!
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25.00
25.00
25.00
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注意事项
1、混合碱系 、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几 组成时， 和
的测定结果偏低， 滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3 否则常因滴定不完全使 的测定结果偏低 的 测定结果偏高。 测定结果偏高。 2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快， HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度 局部过浓，引起 的损失，带来较大的误差， 局部过浓 也不能太慢，摇动要均匀。 也不能太慢，摇动要均匀。 3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液 、近终点时，一定要充分摇动，以防形成 而使终点提前到达。 而使终点提前到达。
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaHCO3 混合碱中为
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二、溶液配制： 溶液配制： （1）配制 ）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 用10 mL的洁净量筒量取约 的洁净量筒量取约 ， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至 试剂瓶中 加蒸馏水至300 mL，盖上玻 倒入 试剂瓶 ， 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。
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(2) Na2CO3标准溶液 用小烧杯直接、 用小烧杯直接、准确称量 0.6g无水 Na2CO3 无水 1份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子 份 完全溶解后转入 容量瓶中 容量瓶 水稀释至刻度，混匀。 水稀释至刻度，混匀。
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实验步骤
1、0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定 、 溶液浓度的标定 用移液管移取Na 用移液管移取 2CO3标准溶液 25.00mL，置于锥形 ， 瓶中，加入 滴甲基橙指示剂 用待标定的HCl溶液滴 滴甲基橙指示剂， 瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的 溶液滴 定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。 定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗 黄色恰变为橙色 HCl溶液的体积 溶液的体积 平行测定三份，计算 标准溶液的准确浓度， 平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其 标准溶液的准确浓度 相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。 。 的平均浓度。 相对平均偏差不得大于 的平均浓度
混合碱的分析
（双指示剂法） 双指示剂法）
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实验目的与要求 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法 3、掌握定量转移操作的基本要点 4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 掌握混合碱分析的测定原理、
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混合碱是何物 NaOH、NaHCO3、Na2CO3
NaOH Na2CO3
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NaHCO3 Na2CO3 + NaOH Na2CO3 + NaHCO3
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2、混合碱的测定
c HCl平均值 平均值(mol·L－1) 混合碱体积(mL) 混合碱体积 滴定初始读数(mL) 滴定初始读数 第一终点读数(mL) 第一终点读数 第二终点读数(mL) 第二终点读数 V1(mL) V2(mL) 平均V 平均 1(mL) 平均V 平均 2(mL) ωNaOH % ωNa2CO3 % ωNaHCO3 %
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（1）特点：V1 > V2 > 0 ）特点：
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaOH和Na2CO3 和 混合碱中为
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（3）特点：V2 > V1 > 0 ）特点：
Na2CO3 V1 (HCl) NaHCO3 酚酞 NaHCO3 V2 (HCl) 甲基橙 CO2 + H2O
混合碱中含Na 混合碱中含 2CO3和NaHCO3
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（4）特点：V2 = V1 > 0 ）特点：
Na2CO3 V1 (HCl) NaHCO3 酚酞 NaHCO3 V2 (HCl) 甲基橙 CO2 + H2O
混合碱中含Na 混合碱中含 2CO3
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（5）特点：V2 > V1= 0 ）特点：
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混合碱的测定方法： 混合碱的测定方法：
双指示剂法 双指示剂法
标准溶液滴定样品溶液， 用HCl标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液 的 标准溶液滴定样品溶液 根据滴定过程中溶液pH的 变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、 变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学 计量点。 计量点。 缺点： 缺点：准确度不高
BaCl2法
准确度高， 准确度高，但BaCl2为剧毒物质
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NaOH+Na2CO3 酚酞 HCl V1ml 酚酞变色 NaCl+NaHCO3 甲基橙 HCl V2ml 甲基橙变色 NaCl+CO2+H2O
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2、 混合碱的分析 、 用移液管移取混合碱溶液 25.00mL，置于锥形瓶中， ，置于锥形瓶中， 加入2滴酚酞指示剂， 加入 滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红 指示剂 标准溶液滴定至溶液由红 标准溶液的体积V 色恰好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积 1， 恰好褪至无色，记下所消耗 标准溶液的体积 再加入甲基橙指示剂2滴，继续用 再加入甲基橙指示剂 滴 继续用HCl标准溶液滴定至 甲基橙指示剂 标准溶液滴定至 溶液由黄色恰变为橙色，消耗的 溶液由黄色恰变为橙色，消耗的HCl标准溶液体积计为 由黄色恰变为橙色 标准溶液体积计为 V2。 平行测定三份，根据 平行测定三份，根据V1、V2的大小判断混合物的组 成，计算各组分的含量。 计算各组分的含量。
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(3) 混合碱溶液 用公用移液管直接、准确量取试样25.00 ml于100 公用移液管直接、准确量取试样 直接 于 ml 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
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1、HCl 浓度标定
次数 Na2CO3用量 （ml) 消耗HCl的体积 (ml) 的体积 消耗 c HCl (M) c HCl 的平均值 (M) 相对平均偏差 % 1 25.00 2 25.00 3 25.00
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（2）特点：V1 > V2 = 0 ）特点：
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaOH 混合碱中为
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测定方法(双指示剂法 测定方法 双指示剂法) 双指示剂法
试样
H+ 酚酞
V1
H+ 甲基橙
V2
根据V 根据 1和V2的相对大小确定混合碱的 组成和含量
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注意事项
1、混合碱系 、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几 组成时， 和
的测定结果偏低， 滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3 否则常因滴定不完全使 的测定结果偏低 的 测定结果偏高。 测定结果偏高。 2、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 、达到第一终点前，不要因为滴定速度过快， HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度 局部过浓，引起 的损失，带来较大的误差， 局部过浓 也不能太慢，摇动要均匀。 也不能太慢，摇动要均匀。 3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液 、近终点时，一定要充分摇动，以防形成 而使终点提前到达。 而使终点提前到达。
NaOH HCl V1 H2O 酚酞 HCl NaHCO3 甲基橙 V2 HCl pH=3.9 pH=8.3 Na2CO3
CO2 + H2O
混合碱中为NaHCO3 混合碱中为
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二、溶液配制： 溶液配制： （1）配制 ）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 用10 mL的洁净量筒量取约 的洁净量筒量取约 ， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至 试剂瓶中 加蒸馏水至300 mL，盖上玻 倒入 试剂瓶 ， 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。
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(2) Na2CO3标准溶液 用小烧杯直接、 用小烧杯直接、准确称量 0.6g无水 Na2CO3 无水 1份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子 份 完全溶解后转入 容量瓶中 容量瓶 水稀释至刻度，混匀。 水稀释至刻度，混匀。
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实验步骤
1、0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定 、 溶液浓度的标定 用移液管移取Na 用移液管移取 2CO3标准溶液 25.00mL，置于锥形 ， 瓶中，加入 滴甲基橙指示剂 用待标定的HCl溶液滴 滴甲基橙指示剂， 瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的 溶液滴 定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。 定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗 黄色恰变为橙色 HCl溶液的体积 溶液的体积 平行测定三份，计算 标准溶液的准确浓度， 平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其 标准溶液的准确浓度 相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。 。 的平均浓度。 相对平均偏差不得大于 的平均浓度