实验十五、 二水合氯化钡中钡含量的测定

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别 置 于 250ml 烧 杯 中 , 加 入 约 100ml 水 , 3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中, 加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫 酸溶液加完为止。
实验目的:
• 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的 原理和方法 • 2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术
一、实验原理
• Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ • 称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀HCl
溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢 慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应, 形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、 烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称 量,可求出BaCl2.2H2O中Ba的含量。 • 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质 中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50%~100%。
实验步骤
•3.空坩埚的恒重 将 两 个 洁 净 的 磁 坩 埚 放 在 ( 800±20 )
℃的马福炉中灼烧至恒重。 •4.沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
四、实验报告(自行设计)
二、主要试剂和仪器
• 1.H2SO4 1mol/L;0.1 mol/L。 • 2.HCl 2 mol/L • 3.HNO3 2 mol/L • 4.AgNO3 0.1 mol/L • 5.BaCl2·2H2O AR • 6.坩埚钳 7. 定量滤纸(中速)8. 玻璃漏斗
三、实验步骤
•1.称样及沉淀的制备 •准确称取两份0.4~0.6g BaCl2·2H2O试样,分
• 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为 保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀 用水量最多不超过多少毫升
思考题
•3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率, 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的 洗 涤 液 应 分 多 次 洗 涤 , 每 次 用 15-20mL 洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O 试样?称样过多或过少有什么影响?
• 答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂 质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉 淀量就少,洗涤造成的损失就大。
• 五、思考题
• 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行? 不断搅拌的目的是什么?
• 答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液 的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不 至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局 部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸 附现象。
思考题
实验步骤
•待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全沉 淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴 上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿出 烧杯外)
• 2.沉淀的过虑和洗涤wenku.baidu.com用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀
3~4次,每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤 纸含上Cl,-为再止用。稀H2SO4洗涤4~6次,直至洗涤液中不
• 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然 冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
• 答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有 增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成 粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用 完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。
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