铜及铜合金- - 钛量的测定—过氧化氢分光光度法
ＣＬＹＳＣＵ００２３ 铜及铜合金 钛量的测定 过氧化氢分光光度法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００２３
铜及铜合金－－钛量的测定—过氧化氢分光光度法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中０．０５０％
２．原理 试料用硝酸溶解加入过氧化氢使其与钛生成黄色络合物
３．试剂
３．１硝酸（１＋１）
３．３过氧化氢（１＋９）
称取０．１６６ ６ｇ预先经９５０
置于干燥的２５０ｍＬ烧杯中１．８４ｇ／ｍＬ）当接近溶完时溶解完全后冷却至室温用水稀释至刻度此溶液１ｍＬ含１００
４．仪器 分光光度计以水为参比测量吸光度除不加过氧化氢外
以此作为试料参比溶液
精确至０．０００ １ｇ
加入５ｍＬ硝酸加热使其溶解完全用少许水洗涤表皿和杯壁低温蒸发至冒三氧化硫白烟用水洗涤表皿和杯壁加热煮沸使溶液澄清将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中洗液合并于容量瓶中用水稀释至刻度放置１０ｍｉｎ以试料参比溶液为参比减去试料空白溶液吸光度 ５．４工作曲线的绘制 ５．４．１工作曲线溶液的制备 移取０４．００８．００１２．００ｍＬ钛标准溶液分别置于中
国分
析网
一组１００ｍＬ容量瓶中２ｍＬ过氧化氢混匀
５．４．２显色及测定
将部分溶液移入３ｃｍ吸收皿中于分光光度计波长４１０ｎｍ处测量吸光度吸光度为纵坐标
６．结果计算
按下式计算钛的百分含量
ｍ
ｇ
１
试料的质量
所得结果表示至二位小数表示至三位小数
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
分光光度计测铜
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜 实验目的 1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法 2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法 实验原理 在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物： 用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器
4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含有1.00mg铜。 4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg铜。 实验方法 1、样品溶液的制备 不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例： 称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。 2、工作曲线绘制 准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵 ---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线 2、测定 准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量. 实验数据处理 1、结果与讨论
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_
收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师. 2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( ) 陈海燕,乌 云 (内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022) 摘 要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与 Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩 尔吸光系数 为1.10!105L ?mol -1?cm -1,铜( )在0~0.6mg ?L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法 测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意. 关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法 中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-03 2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致. 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司). 铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ?L -1的储备 液,使用时稀释成10mg ?L -1的工作液. DClPF 配成1.0!10-3mol ?L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ?L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液. 所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水. 1.2 实验方法 准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论 2.1 吸收光谱 按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收 第32卷第2期 2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的（略） 二、实验原理（略） 三、仪器和药品（略） 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？ 五、数据处理 1.打印吸收曲线，确定λmax。
由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略） 3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol?L-1)。
六、问题与讨论（略） 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？ 二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么？ 调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? （1）铁标准溶液： ①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管； ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管； （2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器； （3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器； （5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。
分光光度法测定铁
实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ，其lgK=21.3，κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ，铁含量在0.1～6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1＝2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1－
图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器721或722型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 )，分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1
水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法
水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。
分光光度法测定氯
分光光度法测定氯 文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介质中，氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐，使与游离的硫氰酸根作用，生成橙红色配合物，借以间接测定氯含量。方法的检出限为35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之间，加标回收率99.1-101.3，通过实际样品分析，结果令人满意。 标签：分光光度法；氯；盐碱土壤 引言 吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤，盐碱土分布面积4403km2，集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。有的盐碱土氯含量较高，最高达1%。而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析，最高测至1000μg/g氯，因而根据工作需要，我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验，采用分光光度法测定高含量氯。岩石、土壤中氯的分光光度法有报道，但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。 1 实验部分 1.1 主要试剂和仪器 所用的水（不管是蒸馏水或去离子水）都需经检查确定无氯离子后方可使用。 氢氧化钠高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇饱和溶液：取 1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中，剧烈振荡后（最好放置过夜）即可使用，保存于棕色瓶中。 高氯酸铁溶液：称取硝酸铁25.0g，加入70%高氯酸50mL，缓缓加热，蒸发大量的高氯酸，直到有大量的黄色结晶析出，停止加热，冷却后即得高氯酸铁。再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含铁6.9mg。 氯标准溶液：准确称取于500℃～600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为0.1mg/mL Cl-。再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。 仪器：722G分光光度计。 1.2 样品采集 根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点，采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。样品采自20cm深度盐碱土，在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品，以提高样品代表性。样品自然风干后，清理杂物，砸碎土
2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜
2006年7月内蒙古大学学报(自然科学版)Jul.2006第37卷第4期Acta Scientiar um Naturalium U nivers itatis NeiM ongol Vol.37No.4 文章编号:1000-1638(2006)04-0478-03 2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法 测定环境水样中微量铜 黄臻臻,樊海燕,罗雯雯,朱思慧,杨 巍,高 飞 (内蒙古大学化学化工学院化学系,呼和浩特010021) 摘要:研究铜(Ⅱ)-2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)-表面活性剂体系,提出以溴代十六烷基吡啶 (CPB)增敏,在pH5.82的HA c-N aA c缓冲介质中Cu(Ⅱ)与DCIPF反应生成1∶2的络合 物,最大吸收波长为602nm,线性范围为0～0.8mg/L,检出限为0.04mg/L摩尔吸光系数为 8.98×104L/(mol?cm).将该体系用于环境水样中微量铜的测定,方法准确可靠,抗干扰效果 好且简便易行. 关键词:铜;2,4-二氯苯基荧光酮;环境水样 中图分类号:O657.32 文献标识码:A 铜的污染主要来源于冶金、电镀、催化等的废水和矿山开采所产生的废弃物、矿渣等.因此,准确测定试样中铜的含量,对治理污染、改善环境具有重要意义〔1〕.苯基荧光酮类显色剂在表面活性剂的存在下,与金属离子形成多元络合物体系,灵敏度高抗干扰效果好.本文采用分光光度法,考察了以CPB为表面活性剂〔2〕,DCIPF〔3〕与铜(Ⅱ)的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了环境水样中的铜,结果与标准值相符. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 722E型光栅可见分光光度计(上海);PH SJ-3F型实验室pH计(上海);TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京). 铜(Ⅱ)标准溶液:准确称取高纯金属铜(99.99%)配成1.0mg/mL标准储备液,使用时稀释为10mg/L的标准工作液〔4〕; 2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)溶液:准确称取0.0393g2,4-二氯苯基荧光酮加入0.5mL(1+1)硫酸及无水乙醇溶解,定容至100mL,储存于棕色瓶中; 溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液:1.0×10-2mol/L; 缓冲溶液pH=5.82,使0.5mo l/L的醋酸钠溶液和0.5m ol/L醋酸溶液按一定比例混合,并在酸度计上调至所用酸度. 所用试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水. 1.2 实验方法 在25mL比色管中,依次加入一定量的铜标准溶液(Cu<20 g),CPB溶液5.00m L,HAc-NaAc 缓冲溶液4.00mL,2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)溶液1.0mL,用水稀释至刻度、摇匀.静置30min 收稿日期:2005-10-13;修回日期:2006-03-24 基金项目:内蒙古大学本科创新基金 作者简介:黄臻臻(1985～),女,内蒙古呼伦贝尔人,内蒙古大学2002级本科生.
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。 1．0 原理 亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子： 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+ 此铬合离子在PH值3~时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 1+1氨水。 2．3 刚果红试纸。 2．4 10%盐酸羟胺溶液。 2．5 %邻菲罗啉溶液。 2．6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3．0 仪器 3．1 分光光度计。 4．0 分析步骤 4．1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含铁标准溶液0，，，，，于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4．2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5．0 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算： X= A ×1000 Vw 式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； Vw—水样体积，毫升。 6．0 注释 6．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6．2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。 7．0 允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于L。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件 、实验目的 1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。 2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。 、实验原理 在可见光区分光光度法测量中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。显色反应的程度受显色剂用量、显色时间，显色液酸度等条件的影响，通过实验，确定合适的显色条件。 三、仪器及试剂 分光光度计；1cm 吸收池；10mL移液管；25mL 容量瓶,100ml 容量瓶 1．铁标准溶液 100μg·mL -1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH 4）2 Fe（SO4）2·6H 2O 于烧杯中，用2 mol ·L-l盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 用前，准确稀释10 倍成为含铁10 ug·mL -1标准溶液。 2. 1g.L -1邻二氮菲：1.0 g 邻二氮菲于小烧杯中，加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解，再用水稀释到1000 mL 。 3. 10％盐酸羟胺水溶液：10％水溶液（现用现配，避光保存） 4. 醋酸钠溶液1mol/L 5. 0.8 mol/L 氢氧化钠溶液 四、实验步骤 1、吸收曲线的制作和测量波长的选择 用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug ·mL -1标准溶液，分别注入二个25 mL 容量瓶中，加入1.0mL10% 的盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ；再加2 mL 邻二氮菲溶液，2.5mL 醋酸钠溶液溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，其中在500-520 nm 之间，每隔5nm 测一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。2、显色剂用量影响 在7 只25mL容量瓶中，各加2.0 mL 10 ug·mL -1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0 、4.0ml 1g.L-1邻二氮菲溶液，再各加2.5mL 1mol/L 醋酸钠缓冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置5min 后，以水为参比，在510 nm 测量各溶液的吸光度。 其中，加2.0 mL 1g.L-1邻二氮菲溶液的显色溶液不要倒掉，用于时间影响的测定。 3、显示时间的影响 取上述1 中加2.0 mL 1g.L -1邻二氮菲溶液的容量瓶，在显色时间为10min 、20min 、30min 、 40min 、50min 、60min 分别测定吸光度值。 4、溶液酸度的影响 在7 只25mL容量瓶中，各加入2.0 mL 10 ug ·mL -1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各分2.0ml 邻二氮菲溶液，摇匀。然后，分别用移液管准确吸取加人0.8 mol· L-1 氢氧化钠溶液0.0 、0.5 、1.0，2.0 ，3.0，4.0 、5.0ml 于容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，放置10min 。 用精密pH试纸测定上述溶液pH值，同时在分光光度计上，波长为510 nm，以水为参比测定各溶液的吸光度。 五、数据记录
分光光度法测定铁的含量
分光光度法测定铁的含量 荠菜中铁元素的含量及分布研究 摘要：采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定.分析结果表明:荠菜中以茎、叶含铁量较高.菠菜中则根部含铁量高,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据. 关键词：分光光度法;邻二氮菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜 [实验目的] 1．通过分光光度法测定铁的含量。 2．掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法。 3．学习721型分光光度计的构造和使用。 [实验原理] 在PH2~9范围的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲形成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收.其吸光度与铁的含量成正比，故可以用比色法测定。样品液中的三价铁离子，用盐酸羟胺还原成二价铁离子。 4fe+2NaOH.HCL======4Fe+4H+NO+H+2CL 三价铁离子与邻二氮菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其㏒K=14.1。因此，在显色之前预先用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。 测定时控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜。 本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好。选择性高， [实验仪器及试剂] 移液管容量瓶高温炉水浴锅 10%的盐酸羟胺溶液 0.12%的邻二氮菲溶液 10%的醋酸钠溶液 1mol/L盐酸溶液铁标准溶液 （1）[实验步骤]采集新鲜荠菜.菠菜、油菜、香菜的根.叶子.茎.少许,洗干净,削碎,烘干,制成粉末各称取2克,分别放入瓷坩埚于电炉上炭化后加入2毫升1:1盐酸在水浴上蒸干再加入5毫升蒸馏水加热煮沸后移入50毫升的容量瓶中反复冲洗坩埚2...3次入瓶作为待定液 （2）标准区线绘制 吸取10ug/mL铁标准液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0毫升依次加入25毫升的比色
邻菲罗啉分光光度法测铁离子
邻菲罗啉分光光度法测铁离子 一、主要仪器及试剂 1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液； 2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液； 3．1+1氨水 4．1+1盐酸 5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。 6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。 7．1+1盐酸 8．刚果红试纸 二、测定步骤 1．绘制标准曲线： 分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2．总铁离子的测定： 吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸
呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。 三、计算 水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V m mg/L 式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ； V ——所取水样的体积，mL 。 循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90 钼酸铵分光光度法 本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》 一、主要仪器与试剂 1．分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池 2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液 3．抗坏血酸，20.0g/L 溶液 称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠·2H 2O ，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入8mL 甲酸，用水稀释至500 mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； 4．钼酸铵：26g/L 溶液 称取13g 钼酸铵，精确到0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6·1/2H 2O ）精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL ，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）； 5．过硫酸钾：40g/L 溶液 称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；