实验四十二氯化钡中钡的测定.ppt

数据记录及处理
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M坩锅（g） m坩锅身（g） m坩锅盖（g） m灼烧后（g） mBaSO4（g） 平均值mBaSO4（g） 相对偏差 % 相对平均偏差 %
四、注意事项
1.沉淀BaSO4时的条件 2.沉淀要完全 3.洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次。 4.不要将玻璃棒拿出烧杯外 5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重
❖2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自 然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
❖答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有 增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成 粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用 完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
组成与化学式相符，摩尔质量大，性质稳定
为获得颗粒大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后， 加HCl酸化，部分SO42-成为HSO4- ，降低相对过饱和度， 也防止其他弱酸盐沉淀产生（如BaCO3） 加热近沸，不断搅拌、缓慢滴加适当过量沉淀剂稀H2SO4 形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后， 以BaSO4沉淀形式称量，可求得试样中Ba的含量
❖ 五、思考题
❖ 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？ 不断搅拌的目的是什么？
❖ 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶 液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也 不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗 粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避 免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质 的吸附现象。
思考题
沉淀3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定 量直至转洗移涤到液滤中纸不上含，C再l-用为稀止H。2S什O么4洗是涤倾泻4法～？6次，
如何检查氯离子？
实验步骤
❖ 3．空坩埚的恒重
将 两 个 洁 净 的 磁 坩 埚 放 在 （ 800±20 ） ℃的马福炉中灼烧至恒重。
❖ 4．沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 （800±20）℃,2h的马福炉中灼烧至恒重。 计算试样中Ba的含量。
二、主要试剂和仪器
❖ 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 ❖ 2．HCl 6mol/L
❖ 3．HNO3 6 mol/L ❖ 4．AgNO3 0.1 mol/L ❖ 5．氯化钡试样
❖ 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏 斗 9. 马弗炉
一贴:滤纸要与漏斗 边缘紧贴 二低:滤纸边缘要低 于漏斗边缘,液体的 液面要低于滤纸边 缘
H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热 的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至
两份硫酸溶液加完为止。
实验步骤
如何检 查沉淀 完全？
❖待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉 淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴 上，保温60min，陈化（不要将玻璃棒拿出 烧杯外）
❖2．沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤
1．倾泻法过滤
2．冲洗转移沉淀的方法
三、实验步骤
沉淀的条 件？
❖1．称样及沉淀的制备
❖准确称取两份0.3g左右试样（同组同学每人 称量一份），分别置于250ml烧杯中，加入 约 70ml 水 ， 1 ～ 2ml6mol/LHCl 溶 液 ， 搅 拌 溶 解，加热至近沸（勿溅失） 。
❖另 取 20ml0.1mol/LH2SO4 两 份 于 两 个 100ml 烧 杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份
实验四十二 氯化钡中钡的测定
实验目的：
❖1．了解测定含量的原理和方法 ❖2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、
灼烧及恒重的基本操作技术 ❖3. 了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件
一、实验原理
❖
Ba2+ + SO42-=BaSO4↓
❖ 称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，
加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的
三靠:烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸
漏斗下端紧靠烧杯内 壁
滤纸的折叠：
一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆， 放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍 改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折 固定 取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧 贴漏斗壁，撕下的纸角保留备用。
滤纸的安源自文库：
折叠好的滤纸放入漏斗中，三层处在漏斗颈出口 短的一边 用食指按住三层的一边，用洗瓶吹水将滤纸湿润， 然后轻轻按压滤纸，使滤纸的锥体上部与漏斗之 间没有空隙，而下部与漏斗内壁却留有缝隙。按 好后，在漏斗中加水至滤纸边缘，这时漏斗下部 空隙和颈内应全部充满水，当漏斗中的水流尽后， 颈内仍能保留水柱且无气泡。若不能形成完整的 水柱，可以用手堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸三 层的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加 水，直到漏斗颈与锥体的大部分充满水，最后按 紧滤纸边，放开堵出口的手指，此时水柱即可形 成。 借助水柱的抽吸作用可加快过滤速度
H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀 经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，
以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。
❖ 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中
进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。
Ba2+可生成一系列微溶化合物
如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其 中以BaSO4溶解度最小（Ksp=1.1×10-10） 100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg
倾泻法：
先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉 淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽 量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 - 6mm 处，漏斗颈下端不应接触溶液。 当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻 棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处
1．倾泻法过滤
2．冲洗转移沉淀的方法 3．玻棒的放置
沉淀的转移：
清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注， 洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的 洗涤液。
清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注， 洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的 洗涤液。