岛津液相故障维修培训

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岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。

2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。

3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。

4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。

5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。

二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。

2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。

3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。

4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。

5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。

6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了,稍作休息
大家有疑问的,可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境(经常清洁仪器,尤其是灰尘) —泵的保养(使用缓冲盐时要清洗柱塞,水和盐不要长期 保存在泵里) —进样器要经常清洗,避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗,保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐,长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70%以上的甲醇,避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等

岛津液相色谱仪维护培训

岛津液相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um故障:堵塞表现:管路中不断有气泡生成。

措施:用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗,再用蒸馏水清洗。

或按以下的顺序清洗:水→异丙醇→水→5%~10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意:请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定12故障:宝石球或球座受污染导致密封不好。

岛津气相色谱维护培训资料

岛津气相色谱维护培训资料

岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样装置用于将样品引入色谱柱,色谱柱用于分离混合样品中的化合物,检测器用于检测分离后的化合物,并将信号发送给数据处理系统进行处理。

2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析,即在高温下,样品被蒸发成气态,并通过色谱柱进行分离。

不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同,从而实现了化合物的分离和定量分析。

二、维护培训1. 仪器的日常保养(1)定期清洗进样装置,避免样品残留影响下次分析;(2)保持色谱柱的清洁,避免杂质影响分离效果;(3)定期校正检测器,保证检测的准确性。

2. 故障排除(1)发生进样故障时,应检查进样针是否损坏,进样装置是否堵塞;(2)发生色谱柱分离不良时,应检查色谱柱是否老化或损坏,需要更换;(3)发生检测器不稳定时,应检查检测器是否松动或损坏,需要调整或更换。

3. 安全注意事项(1)操作人员应严格遵守操作规程,避免发生操作错误;(2)定期进行安全检查,避免仪器故障带来安全隐患;(3)备有应急处理方案,一旦发生意外情况,能够及时应对。

以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍,通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解,希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪,确保其正常运行和分析准确性。

4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。

校准是指对仪器的各个部件进行调整,以确保其符合规定的技术要求,而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。

在进行校准和标定时,应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作,包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。

同时,校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排,以确保数据的准确性。

5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前,样品的预处理非常重要。

岛津液相色谱日常维护专题培训课件

岛津液相色谱日常维护专题培训课件
部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号:228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障:密封圈磨损导致密封不良 现象:系统压力波动大或漏液 措施:更换密封圈
注意: 拆卸泵头前,必须将柱塞杆复位 (仪器面板上的P-SET界面)
线路过滤器
故障:堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象:系统压力偏高
判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,
流动相
设定流速1mL/min,如压力>0.3 MPa, 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施:以异丙醇(或5%稀硝酸)为清洗剂,超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定,垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.

岛津液相色谱维护教材

岛津液相色谱维护教材

液相色谱常见问题
压力异常(偏高、波动) 漏液 保留时间漂移 基线问题(漂移、噪声) 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标,要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的 压力显示值。
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定,垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常(压力波动、气泡等) 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响(检测器和柱温差别太大) 其他电子设备的影响或电源、地线等

岛津液相色谱仪常见故障及维修方法

岛津液相色谱仪常见故障及维修方法

近年来,岛津液相色谱仪在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。

然而,随着使用时间的增长,液相色谱仪也可能会出现一些常见故障,这些故障有些对实验结果产生了很大的影响。

深入了解液相色谱仪的常见故障及其维修方法对于科研工作者和技术人员来说是至关重要的。

**1. 压力不稳定问题**在使用岛津液相色谱仪时,有时可能会遇到压力不稳定的问题。

这可能会导致色谱柱的寿命缩短,影响分离效果。

该问题出现的主要原因可能有色谱柱堵塞、柱温控制不稳定、进样器堵塞等。

解决该问题的方法有清洗色谱柱、调节柱温、清洗进样器等。

**2. 噪声干扰问题**另外,噪声干扰也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

噪声干扰可能会导致谱图产生异常,严重影响实验结果。

出现噪声干扰的原因可能有进样器堵塞、溶剂气泡、泵的脉动等。

解决该问题的方法包括排除气泡、改善进样器的清洗方法、调节泵的流速等。

**3. 回路漏液问题**回路漏液也是岛津液相色谱仪常见的故障之一。

回路漏液会导致进样器稀释效果不佳,影响实验结果。

回路漏液的原因可能有连接处松动、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换密封圈、重新调整连接处的紧固度等。

**4. 泵的压力不稳定问题**液相色谱仪泵的压力不稳定也是一个常见的故障。

泵的压力不稳定可能会导致进样量不准确,影响分析的准确性。

出现这一问题的原因可能有泵的柱塞磨损、密封圈老化等。

解决该问题的方法包括更换柱塞、更换密封圈等。

总结回顾,液相色谱仪在实验过程中可能会遇到各种故障,如压力不稳定、噪声干扰、回路漏液和泵的压力不稳定等。

解决这些故障需要技术人员有较强的实操能力和丰富的经验。

除了平时的维护保养,定期的维修和保养也是至关重要的。

只有不断改进维护的技术和方法,才能更好地保障液相色谱仪的正常运行。

个人观点及理解:对于液相色谱仪的维护保养我一直非常重视,我认为只有定期的检查和维护才能延长仪器的使用寿命,保证实验结果的准确性。

在解决液相色谱仪常见故障时,需要及时沟通和协作,找出问题的根源并采取有效措施加以解决,这样才能确保实验的顺利进行。

岛津LC-10AVP液相维修

岛津LC-10AVP液相维修
HPLC日常操作注意事项2
9. 梯度洗脱(低\高) 10. 检测器及背压 11. 地线 12. 水 13. 缓冲盐使用 14. 关机顺序 15. 流路冲洗 16. 柱子
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
LC-10ADVP / LC-10ATVP工作原理
Solutions for Science Since 1875
SPD-10AVP/10AVVP
特性
高灵敏度 (+/- 0.35 x 10-5 AU) 长寿命
– D2 灯 1000小时 --> 2000小时 – 透镜寿命延长
示差折光效应减少
– 改善的光路校正
通过VP键功能的有效性支持
LC-10ATvp泵: 串联式往复泵
LC-10AD泵: 并联式微体积往复泵
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
柱塞与密封圈关系
柱塞密封圈
密封圈
柱塞杆 泵头清洗管路
流动相
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
VP 系列溶剂输送单元 :可靠性改善
– 从微量到制备多种检测池可供选择
溶剂循环阀
VP 系列检测器
VP系列检测器提供多种功能.
类型 UV-VIS
PDA
模式 SPD-10AVP
波长 190-600nm
SPD-10AVVP
190-900nm
SPD-M10AVP
190-800nm
特性
高灵敏度, D2, 双波长检测
高灵敏度, D2 & W, 双波长检测

岛津高效液相色谱仪常见故障

岛津高效液相色谱仪常见故障

岛津高效液相色谱仪常见故障
岛津高效液相色谱仪常见故障如下:
1. 流动相内有气泡:
解决方法:检查流动相是否脱气,流动相抽滤时要用氮气或干燥的空气顶走滤膜上面的流动相,过滤后的流动相放置时间不要过长,最好现用现配。

2. 基线漂移:
解决方法:检查流动相是否纯净,溶剂过滤,必要时用有机溶剂如甲醇或乙腈精制,确认输液泵流速是否正常,色谱柱是否被污染。

如果被污染可用0.05mol/L 的氢氧化钠溶液进行冲洗。

3. 噪音:
解决方法:检查流动相流速是否正常,色谱柱是否被污染。

如果被污染可用0.05mol/L的氢氧化钠溶液进行冲洗。

4. 峰形不对称:
解决方法:检查样品是否与色谱柱兼容,流动相流速是否正常,流动相比例是否改变,样品是否超载,如果出现这些情况可以进行相应的处理。

1。

岛津LC_10ATvp液相色谱仪的故障现象及处理措施

岛津LC_10ATvp液相色谱仪的故障现象及处理措施

岛津LC-10系列液相色谱仪常规故障及处理一、输液不稳定泵的脉流大1、泵头内进入气泡。

●按pump ,驱出气泡。

●排液管连接口连接注射器抽出气泡。

2。

泵头内存有以前的流动相。

●按 pump ,将旧流动相完全清洗出去。

3.吸滤器的管内进入气泡。

●按 pump,将旧流动相完全清洗出去。

●震动吸滤器,驱出气泡。

●吸滤器网眼堵塞时,用超声滤清洗。

超声滤清洗无效时,需更换。

(检查吸滤器网眼堵塞的方法,取出过滤部分,记录压力波形。

如果取出后压力波形不正常,则吸滤器网眼堵塞。

)●对流动相脱气。

4。

单向阀工作不正常●输送异丙醇,清洗单向阀。

●清洗无效时,用超声波清洗单向阀,或更换单向阀.5.泵头与泵头座之间的缝隙,或清洗液出口漏液●更换柱塞密封圈。

●更换柱塞密封圈后仍漏液时,更换柱塞。

6.流路的连接处漏液●用力拧紧公螺母。

●拧紧后仍漏液时,更换公螺母和箍环。

7.流路堵塞,或将要堵塞。

●管道过滤器用超声波清洗,或更换过滤器。

●找出堵塞的部件,更换新部件。

8。

柱塞密封圈的使用寿命将到极限。

●更换柱塞。

二、流量比设定值小1、单向阀工作不正常。

●清洗仍无效时,更换单向阀,或用超声波清洗。

2.吸滤器网眼堵塞。

●用超声波清洗吸滤器。

超声波清洗无效时,更换吸滤器。

三、保留时间的再现性不良1.单向阀工作不正常。

●清洗仍无效时,更换单向阀,或用超声波清洗。

四、高压梯度时2台输液泵的压力表示不一致(相差在±0.5MPa(5kSf/cm2)或±2%以内属于正常)1、压力传感器的零点未对准。

●用辅助功能"ZER。

ADJ",调整零点2。

其中1台输液泵的管道过滤器网眼堵塞。

●用超声波清洗管道过滤器,或更换管道过滤器。

3。

2台输液泵的流路合流之前,流路有堵塞的地方●找出堵塞的部件,更换部件。

五、压力上不去1.排液阀开着●关闭排液阀。

2。

流路连接处漏液●拧紧公螺母。

●拧紧后仍无效时,更换公螺母和箍环。

岛津液相色谱维护培训-

岛津液相色谱维护培训-
排液管) ❖ 化学惰性大 ❖ 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定,垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点: 1、拆卸泵头前,柱塞杆复位
(P-SET) 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安

柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号:228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号:228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号:228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号:228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒) 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i)
原理:(六通阀) 注入方式: 1)全量注入 2)部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环(标配20ul)
线路过滤器 (10Avp、20A) 部件号:228-48607-91
线路过滤器安装螺母 (10Avp、20A) 部件号:228-39082-91

岛津高效液相LC-30常见错误及维修

岛津高效液相LC-30常见错误及维修

重点检查这两根管子里面是否有 液体,如果没有液体则需要引流
2.柱温箱单元
2.1 柱温箱最常见的报错也是“err leak detect”
解决方法: 首先用吸水 纸擦干液体, 然后检查柱 子的两头是 否拧紧,拧 紧后,关好 舱门,问题 就可以解决。
3.自动进样器单元
3.1 抽屉没有放好,LED屏幕会显示“NO RACK ID”,cooler灯一直闪烁”
解决方法: 只要把抽屉 往里面推一 下就可以解 决,推进去 时会有两声 滴滴的声音。
3.2 管路回流,LED屏一般会显示“err leak (LPV)”。
解决方法1:用吸水纸擦干传感器周围的液体 传感器位置
解决方法2:需要把进废液管的管路尽量往下放,让废液尽流 进废液桶。
这部分管路容 易回流
3.3 高压阀漏液,LED屏显示“err leak (HPV)”
1.1 泵单元最常见的报错是“err leak detect”
解决方法:先擦干传感器周围的液体。然后检查泵周围的管路 有没有漏液,如果有,需要更换管路或拧紧金属头。
重点观察区域
传感器位置
1.2 压力过高,LED屏显示“error P-MAX”
解决方法:首先排除方法问题,查看方法里面是不是把最大压 力设置太小 ;然后把柱子拧掉,设置0.5的流速,检查柱前压 力,如果在500Psi(一般在50-500之间)以下,则可判断柱前 管路没有问题,如果超过500Psi,则需要查看高压阀是否堵了, 接着把柱子替换成两通,如果压力变化不大,则可以判断是柱 子问题,更换色谱柱即可。如果压力超过800Psi,则需要更换 柱后管路或者喷针。
Shimadzu30高效液相液相常见问 题及解决方法总结
程凯Biblioteka 岛津最常遇到的就是控制器CBM单元报红,控 制器报错一般都是因为液相系统某个单元发 生错误造成的,其中包括泵单元,柱温箱单 元以及自动进样器单元,在控制器报红以后, 先不要着急重启液相,先观察各个单元LED显 示器上面显示的信息。

岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南

岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南

岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南一、仪器的安装对环境的要求1、电源电压(220V):有条件的情况下,使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有方法的时候,必需要用动力线路供电时,就要实行相应的方法克服或削减由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。

如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至试验室,这样可以大大削减对仪器的干扰,在经济上允许时,使用交流稳压器。

总之,电压zui低不能超过198V,zui高不超过230V为好。

2、对试验室的要求:A、室内有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将四周的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。

B、对试验室温度的要求是温度变化相对要很小。

特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会显现不稳定的情况。

如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。

柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有确定的影响。

紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。

有条件时,安装空调。

注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。

C、地线,除去干扰。

提高仪器稳定性,保证人身安全。

二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排出方法(共六个问题)1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。

此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,由于液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。

当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以zui高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。

当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必需要经过这一相操作。

此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排出。

岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护

岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护

紫外检测器
硅光电池板
样品池
光线
参比池
检测池清洗
故障:样品池受污
表现:样品池和参比池能量相差较大 检查方法:设定250 nm波长,通甲醇或水,查看SMPL EN 和REF EN,如两者相差较大,则样品池受污 措施:用针筒注入异丙醇,清洗样品池;如污染严重,
拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中清洗。
更换氘灯
措施:异丙醇(或5%稀硝酸),
超声波清洗
排液阀
流动相
判断依据:关闭排液阀,断开出 口管路,设定流速1mL/min, 如压力>5kgf/cm2,则堵塞。
手动进样器
操作注意点:
针头密封垫
1)进样时,进样针应插到底 2)不使用时将针头留在进样器内
3)进样应使用液相色谱专用平头
弹簧
转子 定子
不锈钢套
进样针 4)样品溶液pH小于10, 常用密封 垫的材质适用pH<10, 否则换特 氟隆材质的密封垫pH10-13
5)清洗应使用专用针口清洗器
清洗针口
色谱柱柱效降低原因
滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性
滤片或填料堵塞
使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱,使用清洗溶剂以小流
量送液
打开柱头,清洗或更换滤片
吸滤头
材料:不锈钢烧结,孔径10um
故障:堵塞 表现:管路中不断有气泡生成 措施:用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗 ,再用蒸馏水清洗 注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
单向阀
T泵:串联式往复泵
D泵:并联式往复泵
单向阀
单向阀结构

岛津20AT-液相培训

岛津20AT-液相培训

A: 池子、透镜污染
B: 灯老化
日常维护
紫外检测器
故障:样品池污染
现象:样品池和参比池能量相差较大
检查方法:设定250nm波长,通甲醇或水,查看SMPL EN
和 REF EN,如两者相差较大,则样品池受污。
措施:1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇,清洗样品池; 2.如污染严重, 拆开样品池,将透镜等放入异丙醇 中超声波清洗。
流动相的选择
乙腈的毒性是甲醇的5倍,是乙醇的25倍。 价格是甲醇的6~7倍。 100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/ 水。 截止波长乙腈190、甲醇205、正己烷210、 乙醚220、四氢呋喃225、二氯甲烷245、 氯仿245nm。

缓冲盐流动相注意点
(1)现配现用.低温下密封保存一般不超过3天。
的5~10倍(最少3倍),这样才能完全置换 定量环内的流动相,消除管壁效应,确保 进样的准确度及重复性。
注意事项:
①样品溶液进样前必须用0.45µm滤膜过滤,以减少微粒对进 样阀的磨损。 ②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动 相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转 到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。
高压泵
进样器 色谱柱 检测器 软件
流动相的选择
在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强
而增加;在反相色谱中,溶剂的强度随极 性的增强而减弱。 正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极 性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂, 再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂, 如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。
串联式往复泵
单向阀结构
单向阀原理
吸液冲程
宝石球
出口单向阀
排液冲程
抛光面

岛津液相色谱仪常见故障及维修方法

岛津液相色谱仪常见故障及维修方法

岛津液相色谱仪常见故障及维修方法本文以岛津液相色谱仪为例,分析造成常见故障的原因及排除故障的方法,希望能给计量检定人员和企业分析技术人员提供一定的帮助和参考。

故障现象一:开泵后,仪器报错,显示主位置错误,泵不能正常运行。

故障原因及解决方法:以LC-20AT为例,泵报错HOME POS,代表传感器无法检测到电动机的原始位置,电动机不能运行,或是空转。

原因可能是泵体缺机油,椭轮、连接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;位置传感器脏,不能正确感应电机初始位置。

解决方法:将仪器断电,打开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部构造。

观察泵体内部有无锈渍,用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅,及时清理泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和连接轮上加机油,直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或更换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。

故障即可排除。

故障现象二:打开仪器后,仪器显示漏液报警。

故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。

若没有检查到有漏液现象,可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION,检查漏液阀值是否设置过低。

LEAK THR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警),ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度),重新调整设置值,故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。

故障现象三:仪器运行后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。

故障原因及解决方法:首先检查泵压是否稳定。

若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。

解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判断选择清洗液。

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注意!安装时透镜有反正,凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同,一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢!
柱塞杆密封磨损
故障现象:压力波动并伴随泵头处漏液。 处理办法:第一步拆卸泵头。
注意!不要将柱塞杆折 断。拆卸前请将泵 FUNC菜单项中的PSET 一项设置为1,此时两 侧的柱塞杆处于平行位 置。
第2步取下密封圈。
取下和安装柱塞密 封的专用工具(请 使用凸缘端)。
柱塞密封圈
注意!在密封圈之下有一个隔片S(一个金属垫片)。 请不要将此隔片与密封圈一起取出。如不慎取出,请 使用异丙醇清洗并将其放回原来的位置。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆,将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象:压力很高,泵后无负载流速 1ml/min时,压力超过1Mpa。
处理办法:更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯,注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留下指印。
重新连接电源线,注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中,否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡,然后将流通池
使用附带的 13×17扳手拧松并取下主 进口单向阀,使用附带的 8×10扳手拧 松并取下次级进口单向阀。
将单向阀放入异丙醇(甲醇)或水中, 用超声波浴清洗 15 分钟。
处理单向阀的注意点
不要将单向阀 倒置。否则内 部的阀心可能 会掉落。如果 阀心从阀套中 掉落,请按照 所示重新正确 组装。
注意!在任何时候都不要拆卸阀心。如果拆卸 它们,性能可能会受到影响。
柱塞杆磨损或折断
故障现象:泵头漏液,压力不稳或根本 就不送液。
处理办法:第1步拆卸泵头(同柱塞密 封更换)。
注意!不要将柱塞杆折断。拆卸前请将泵 FUNC菜单项中的PSET一项设置为1。
第2步拆卸柱塞杆
使用附带的 柱塞工具, 逆时针旋转 柱塞固定座 并将其取下。
注意!将柱塞工具插入柱塞固定座时,请小心不要弄 弯柱塞。
超声清洗: 5%稀硝酸(30min)-水洗净-甲醇(15min)。 注意!:稀硝酸与甲醇不能混溶,否则有可能会引起 爆炸。
D2 Lamp 的更换
D2 Lamp 的保证使用时间为2000小时。 故障现象:能量值变小,基线噪音变大,
灵敏度下降。
将波长设定为220nm。 FUNC菜单项, MONITOR子菜单项中 的REF EN值低于300, 正常分析将不能保证。
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时,流 通池中充满甲 醇或水,两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法:如图,连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入,进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后,如果没有明显的效果来自 该拆下透镜作进一步清洗。中充满水、甲醇或乙腈。 按VP键4次,至显示[CALIBRATION] 后,
按FUNC键,输入密码,缺省的密码是 [00000],按ENTER键。 显示[WAVE CALIB] ,按ENTER键,自 动开始波长校正。
波长校正的图例如下
校正结束后屏幕 上出现 如下状态。
流通池的清洗
故障现象:流通池污染,基线噪音变大, 还可能出现鬼峰,同时可能伴随流通池 能量下降。
处理方法:拔下吸滤头,将 输液管 吸滤头以超声波清洗。
清洗过程:5%稀硝酸 (30min)-水洗净-甲醇 (15min) 。
吸滤头 注意:稀硝酸与甲醇不能混溶,否则
有可能会引起爆炸。
单向阀工作不良
故障现象:压力波动大或泵不送液。
单向阀的原理
单向阀的位置
宝石球
抛光面
透明塑料垫片
单向阀的处理办法
用针筒配合接头推抽单向阀,测试单向 导通性,如果不能推动,进行以下处理。
第3步安装新的密封圈(安装之前,新 的密封圈请用异丙醇浸泡10分钟,使其 软化)。
注意!使用专用工 具的平直端,如使 用凸缘端,新密封 圈会随之报废。
第4步安装回泵头
注意!安装泵头时请注意垂直用力,否则可能会将柱 塞杆折断。
更换柱塞密封圈后应检查以下各项:
• 送液(压力值)稳定。 • 泵头和泵头固定座间的缝隙没有漏液。
混合器筛板的维护
故障现象:系统压力很高,同时泵本身 压力不高。混合器后无负载流速 1ml/min,压力超过1Mpa。
处理方法:清洗或更换混合器筛板。
第1步拆下混合器盖子
当混合器安装 在柱温箱中时, 可省略此步骤。
第2步取下预混器。
预混器
第3步取出筛板 ,清洗。如果清洗后效 果不佳,更换之。
处理办法:拆下过滤器清洗。
管道过滤器
清洗方法为:5%稀硝 酸(30min)-水洗 净-甲醇(15min) 。
注意!:稀硝酸与甲 醇不能混溶,否则有 可能会引起爆炸。
如果清洗后效果不佳应更换管道过滤片。
新过滤片在安装之前应 使用异丙醇(甲醇)浸 泡10分钟,使其软化。
排液阀O型圈的磨损
故障现象:排液阀处漏液 。 处理方法:旋下排液阀旋钮更换O型圈。
用一字螺丝刀逆时 针方向拆下池窗螺 丝。
注意!拆下池窗螺 丝 时当心透镜脱落, 透镜为石英材质, 极易损坏。
用木质牙签或类似器具从池的两侧取下 透镜、池窗和垫圈。
将透镜、池窗用异丙醇超声清洗5分钟,不要 使用高速档位,以免震碎透镜。
如果不能去除污点,应更换新透镜、池窗。
注意!池垫圈一经拆卸即不能使用,应更换 新品。
岛津液相的常见故障维修
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象:流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
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