马鞭草黄酮类化学成分的研究

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马鞭草中总黄酮的超声波辅助提取及其抗氧化活性研究

Study on the ultrasonic -assisted extraction and antioxidant activity of total flavonoids from
Verbena officinalis L.
作者：卞杰松[1];冯纪南[1];谭巧燕[2];邓斌[1]
作者机构： [1]湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州423000;[2]湘南学院财务处,湖南郴州423000
出版物刊名：商丘师范学院学报
页码： 51-55页
年卷期： 2013年第6期
主题词：马鞭草;超声提取;总黄酮;抗氧化活性
摘要：采用正交试验设计研究超声波辅助提取马马鞭草中总黄酮的工艺条件,并对马鞭草中黄酮类化合物的抗氧化活进行测定.结果表明,马鞭草中总黄酮的最佳超声提取工艺条件为乙醇溶液体积分数70%、固液比1∶40（g/mL）、超声功率500 W、超声辅助提取温度70℃条件下提取20 min,在此条件下提取率可达2.87%.影响马鞭草中总黄酮提取效果的主次因素为：固液比〉超声波功率〉提取温度〉乙醇体积分数.马鞭草黄酮类化合物具有清除羟自由基、超氧阴离子自由基的作用,其清除效果在一定范围内随着黄酮类化合物质量浓度的增加而增强.。

超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究

超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究摘要：采用超声波法提取马鞭草（Verbena officinalis）中总黄酮，设计单因素试验和正交试验考察超声波功率、乙醇体积分数、超声波处理时间和料液比对总黄酮提取效果的影响，优化提取工艺条件。

并采用纸片琼脂扩散法考察马鞭草提取物对几种微生物的抑制作用。

结果表明，优化的马鞭草总黄酮提取条件为乙醇体积分数60%、超声波功率350 W、超声波处理时间50 min、料液比m马鞭草∶V 乙醇=1∶30（g/mL）。

抑菌试验表明，马鞭草黄酮类化合物对大肠杆菌（Escherichia coli）、金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）、枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）、白假丝酵母（Candida spp.）、青霉（Penicillium citrimum）、黑曲霉（Aspergillus niger）均有一定的抑制作用。

关键词：超声波法；马鞭草（Verbena officinalis）；黄酮类化合物；抑菌活性马鞭草（Herba Verbenae）为马鞭草科（Verbenaceae）植物马鞭草（Verbena officinalis）的地上部分，具有活血散瘀、截疟、解毒及利水消肿等功效，主治症瘕积聚、经闭痛经、疟疾、喉痹、痈肿、水肿、热淋等症[1]。

近年来对马鞭草活性组分的研究多有报道，其所含化学成分种类较多，主要有环烯醚萜、黄酮、三萜、甾体等[2-5]。

黄酮类化合物是广泛存在于植物中的一类重要的化合物，其生物活性多种多样，如对心血管系统的作用、抗肝脏毒性、抗炎及提高机体免疫力、雌激素样作用、抗菌及抗病毒、抗氧化作用等，在食品和医药工业领域应用广泛[6]，因此对马鞭草中黄酮类化合物的研究具有重要意义。

传统的黄酮类化合物提取方法主要有醇渗漉法、浸渍法、索氏抽提法和加热回流法等，存在提取时间长、溶剂用量大、提取率低等问题。

马鞭草中提取黄酮

马鞭草中黄酮化合物的提取一、关于马鞭草药名：马鞭草拉丁学名：Herba Verbenae Officinalis科：马鞭草科（(Verbenaceae）别称：紫顶龙芽草、野荆芥、龙芽草、凤颈草、蜻蜓草、退血草、燕尾草、铁马鞭、狗芽草、鹤膝风、苦练草、顺捋草、铁马莲、田鸟草、铁扫手、疟马鞭、土荆芥、野荆芥、红藤草分布区域：西南、山西、陕西、甘肃、新疆、江苏、安徽、浙江、江西、福建生长状况：多年生草本，高30～120厘米；茎四方形，上部方形，老后下部近圆形，棱和节上被短硬毛。

单叶对生，卵形至长卵形，长2～8厘米，宽1.5～5厘米，3～5深裂，裂片不规则的羽状分裂或不分裂而具粗齿，两面被硬毛，下面脉上的毛尤密。

花夏秋开放，蓝紫色，无柄，排成细长、顶生或腋生的穗状花序；花萼膜质，筒状，顶端5裂；花冠长约4 毫米，微呈二唇形，5裂；雄蕊4枚，着生于冠筒中部，花丝极短；子房无毛，花柱短，顶端浅2裂。

果包藏于萼内，长约2毫米，成熟时裂开成4个小坚果。

喜肥，喜湿润，怕涝，不耐干旱，一般的土壤均可生长，但以土层深厚、肥沃的壤土及沙壤土长势健壮，低洼易涝地不宜种植。

图2 成簇的柳叶马鞭草图3 新鲜马鞭草与干马鞭草叶子图4 路边的马鞭草图5 马鞭草整株放大图药用情况：马鞭草体内富含糖、淀粉、蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质、黄酮、类胡萝卜素等许多活性成分，药用部分为其全草或带根全草，在中国作为传统中药,具有清热解毒、利尿消肿、活血通经等功效,广泛用于治疗伤风感冒、水肿、痢疾、黄疸等病症；现代研究还发现马鞭草具有抗癌、抗乙肝、抗早孕以及免疫调节作用。

另外临床还有如下报道：1、治疗疱疹性口腔炎症用马鞭草（最好为鲜品）200～300 g, 洗净切碎，加水煎至50～150 ml，1剂/d，分次内服及含漱，婴儿用小勺喂入后或咽或吐均可，用至症状、体征消失。

头2一3d板蓝根针剂2 ml，肌肉注射，2次/d。

31例病例在6d内全部治愈，未发生并发症。

马鞭草化学成分的研究

马鞭草化学成分的研究作者：孙成、李峰、李炎平、周明军指导老师：杨勇勋年级专业：（2009级应用化工技术）摘要：本论文由两部分组成，第一部分主要是对马鞭草的化学成分及药理作用作一介绍和说明；最后一部分是马鞭草的化学成分研究。

为了寻找具有抗肿瘤等生理活性的环烯醚萜类化合物，我们对马鞭草进行了化学成分研究，现通过硅胶柱色谱等方法，从马鞭草中分离得一个化合物，并根据理化性质与核磁共振光谱，鉴定化合物为马鞭草苷，此化合物的分离与鉴定为下一步的新药开发奠定了坚实的基础。

关键词：马鞭草化学成分环烯醚萜苷马鞭草苷Abstract：This paper includes two chapters: part 1 is a review of the research progress on chemical constituents and bioactivity of Verbena officinalis L., the last part is the study on the chemical constituents from Verbena officinalis L..To find the iridoid glucosides constituents which have many bioactivities such as anticancer from Verbena officinalis L., we investigated the chemical constituents of Verbena officinalis L.. Now, one compound was isolated From the Verbena officinalis L. by the various chromatography such as silica gel column. On the basis of chemical evidences and extensive spectroscopic methods, the structure of the compound 1 was elucidated as verbenalin. The isolation and identify of compound 1 provide a basis of exploitation a new drug.Key words: Verbena officinalis L chemical constituents iridoid glucosides verbenalin1马鞭草研究现状1.1马鞭草概述马鞭草为马鞭草科多年生植物，又名紫顶龙牙草、燕尾草等，始载于《名医别录》[1]。

超声波提取马鞭草总黄酮及鉴别

超声波提取马鞭草总黄酮及鉴别【摘要】目的为充分利用马鞭草植物资源，避免资源的浪费，探讨马鞭草总黄酮的提取及鉴别方法。

方法采用超声波乙醇浸提法从马鞭草中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮类物质进行验证，并用分光光度法测定含量。

结果测得样品中总黄酮的含量C=0.2 028 mg/ml，回收率为101.4%，其纯度和产率均较高。

结论该方法采用全物理过程，无任何污染，是提取马鞭草黄酮类物质的有效途径。

【关键词】超声波提取马鞭草总黄酮鉴别The Total Flavanone of Herba Verbenae Extraction and the Identification by Ultrasonic WaveAbstract：ObjectiveTo make use of the resources of herba verbenae，avoid wasting and approach the extraction of total flavanoneof herba verbenae.MethodsThe flavonoids were extracted by ethanol as the solvent from Herba Verbenae with ultrasonic wave and ethanoling spectrophotometry to extract and check the flavanone of Herba Verbenae.ResultsThe density of the total flavanone of herba verbenae was C=0.2028 mg/ml and the rate of recovery was 101.4%. Tthe outcome and the purity of the flavanone were all veryhigh.ConclusionThis method is a purely physical process and has not any pollution. It is an ideal way to extract the flavanone of Herba Verbenae.Key words：Ultrasonic wave treatment； Herba verbenae； Total flavanone； Identification马鞭草Herba verbenae始载于《名医别录》，为马鞭草科植物马鞭草Verbena oficinalis L．的全草，广泛分布于我国中南、西南及山西、甘肃、新疆、江苏和浙江等地［1］。

马鞭草提取总黄酮技术

［关键词］马鞭草总黄酮
中图分类号：Ｑ９４９．７７７．５
文献标识码：Ａ
文章编号：１００９ —９１４ｘ（２ｏ１４）１１ — ０３２８ — ０１００，５．００ｍｌ于１０．００容量瓶中，分别加入５％亚硝酸钠溶液０．３０ｍｌ，摇匀，静置６ａｒｉｎ；再加１０％硝酸铝溶液０．３０ｉｎ１，摇匀，静置６ａｉｒｎ｝再ＪＪ１１４￣／ｏ氢氧化钠溶液４．００ｍｌ，用６０％乙醇稀释至刻度，摇匀，静置１２ｍｉｎ，以试剂作空白参比液，
光下呈黄色斑点。
近年来，超声技术应用于提取植物中的生物碱、苷类、生物活性物质、动物组织浆的毒质等研究已有报道，表明其具有能耗低、效率高、不破坏有效成分的特点。很多研究表明，利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速植物材料中的有效成分进入溶剂，从而增加有效成分的提取率，缩短提取时间，并且还可避免高温对提取成分的影响。但超声技术应用
质，对所提取的黄酮类物质进行验证，并用分光光度法测定含量。结果测得样品中总黄酮的含量Ｃ＝０．２０２８ｍｇ／ｒｒｄ，回收率为１０１．４％，其纯度和产率均较高。结论该方法采用全物理过程，无任何污染，是提取马鞭草黄酮类物质的有效途径。

超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究

超声波法提取马鞭草黄酮条件的优化及其抗菌活性研究摘要：采用超声波法提取马鞭草（verbena officinalis）中总黄酮，设计单因素试验和正交试验考察超声波功率、乙醇体积分数、超声波处理时间和料液比对总黄酮提取效果的影响，优化提取工艺条件。

并采用纸片琼脂扩散法考察马鞭草提取物对几种微生物的抑制作用。

结果表明，优化的马鞭草总黄酮提取条件为乙醇体积分数60%、超声波功率350 w、超声波处理时间50 min、料液比m马鞭草∶v乙醇=1∶30（g/ml）。

抑菌试验表明，马鞭草黄酮类化合物对大肠杆菌（escherichia coli）、金黄色葡萄球菌（staphylococcus aureus）、枯草芽孢杆菌（bacillus subtilis）、白假丝酵母（candida spp.）、青霉（penicillium citrimum）、黑曲霉（aspergillus niger）均有一定的抑制作用。

关键词：超声波法；马鞭草（verbena officinalis）；黄酮类化合物；抑菌活性中图分类号：s567.23+9 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2013）03-0645-04马鞭草（herba verbenae）为马鞭草科（verbenaceae）植物马鞭草（verbena officinalis）的地上部分，具有活血散瘀、截疟、解毒及利水消肿等功效，主治症瘕积聚、经闭痛经、疟疾、喉痹、痈肿、水肿、热淋等症[1]。

近年来对马鞭草活性组分的研究多有报道，其所含化学成分种类较多，主要有环烯醚萜、黄酮、三萜、甾体等[2-5]。

传统的黄酮类化合物提取方法主要有醇渗漉法、浸渍法、索氏抽提法和加热回流法等，存在提取时间长、溶剂用量大、提取率低等问题。

超声波提取马鞭草总黄酮及鉴别

精密吸取上述样品液１１分别定容至１０ｍ，取１０ｍ，６５％，０ｍ，０ｌ各．ｌ按．７比文献报道的稍低，可能与北五味子的产地、收这采２４项下操作，．平行做６次，按下式计算多糖含量（并以粗多糖季节等因素有关。．五味子粗多糖能计）。结果见表１。表明提取两次即可。多糖含量（）＝ｃｆｗ３３五味子粗多糖的初步药理研究表明，％￣／具亦能使正常小鼠 ×１００。式中：Ｃ为样品溶液的葡萄糖的浓度（ｇ・）Ｄ为样明显提高小鼠的耐缺氧能力，有抗疲劳作用，ｍ１，
关键词：超声波提取；马鞭草；总黄酮；鉴别中图分类号：６４４１０３２Ｒ８．文献标识码：０２．２；６— ３；２２５Ａ
文章编号：０－８５２０）６１６－２１８００（０７０ — ４０４０
ＴｈｅＴＯａＦＩｖｎｎｅｏＨｅｂＶｅｂｅａＥｘｒｃｉｎａｄｔＩｎｔｃｔｏｂｙｔｌａａｏｆｒａｒｎｅｔａｔｏｎｈｅｄｅｉａｉｎｉｆＵＩｒｓｌｃ、ｖｔａｏｌｖａｅｉ
品溶液的稀释因子，为换算因子，为样品的重量（）ｆｗｇ。
表１样品中多糖的含量
胸腺和脾脏的重量的增加。说明五味子粗多糖能够提高机体对环境的适应能力和防御能力。而北五味子多糖含量较高，这可能是北方五味子药效较优的原因之一，但是北五味子多糖的结构组成和生理活性有待进一步研究。

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１０３．８４（Ｃ，９９．０４（Ｃ６）－，９４．０４
（Ｃ－８）。以上波谱数据与文献〔 ‘ 〕报道基本一致，确
定为木犀草素。
化合物５：黄色粉末，ＨＣｌ－Ｍｇ反应呈阳性，高分辨正离子ＥＳＩ－ＭＳｍ／ｚ；３０１．０７１７［Ｍ＋Ｈ〕十。ＩＲ（ＫＢｒ）：３３８８，１６５５，１６０８，１４９７，１３５９０＇Ｈ－ＮＭＲ
于《名医别录》，生于河岸、草地、荒地、路边、田边及
个化合物的结构如图ｔｏ
１仪器与材料
Ｒ－２００型旋转蒸发仪（德国ＢＶＣＨＩ公司）；ＸＴ－
４Ａ型显微熔点仪（北京科仪电光仪器厂），温度计
草坡等处，分布全国各地〔１，２１。马鞭草在中国作为
化合物１：黄色粉末，ｍｐ＞３００９２，ＨＣｌ－Ｍｇ反应
中药材第２９卷第７期２００６年７月
万方数据
呈阳性，高分辨正离子ＥＳＩ－ＭＳｍ／ｚ；２８７．０５５８［Ｍ＋Ｈ」十。ＩＲ（ＫＢｒ）：３４１８，１６５５，１６０９，１５０４，１２６６，
Ｒ，＝Ｈ，Ｒ２＝０ＨＲｉ＝Ｈ，Ｒ２＝Ｈ
Ｒｉ＝ＯＣＨ３，凡”Ｈ
２．Ｒ＝Ｈ３．Ｒ＝ＯＨ
组分进行重结晶后，分别得到化合物１，２，３，４和５０
３结构鉴定
图１化合物１一５的结构
＊通讯作者：刘宏民，Ｔｅｌ／Ｆａｘ；（０３７１）６７７６７２００，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｈｍ＠ｚｚｕ．ｅｄｕ．ｅｎ，
ＢＩＯＲＡＤ公司）；Ｑ－ＴｏｆＭｉｃｒｏ高分辨四极杆一飞行时间串联质谱仪（美国Ｗａｔｅｒｓ－ＭｉｃｒｏＭａｓｓ公司）；Ｘ－５０
型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）；硅胶（青岛海洋化工厂）。马鞭草购于河南省药材公司，经该公司誉会峰执业药师鉴定。２提取、分离与纯化
马鞭草黄酮类化学成分的研究
陈改敏，张建业，张向沛，刘宏民．（郑州大学新药研究开发中心，河南郑州４５００５２）
摘要从马鞭草ＶｅｒｂｅｎａｏｆｆｉｃｉｎａｌｓＬ．中分离得到５个化合物，经理化鉴定和光谱分析确定其结构，结果均为黄酮类化合物，分别为：木犀草素（１）、山奈酚（２）．懈皮素（３）、芹菜素（４）和４ ’ 一经基汉黄琴素。其中化合物１，２和３
１１６４。１Ｈ－ＮＭＲ（４００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄｅ）８：１２．９７（１Ｈ，
ｓ，５－ＯＨ），７．４１（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．ＯＨｚ，Ｈ６＇－），７．４０（１Ｈ，ｓ，Ｈ－２＇），６．９９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．ＯＨｚ，Ｈ－５＇，），６．６７（１Ｈ，
（Ｃ－７），１６４．０８（Ｃ－２），１６１．６５（Ｃ－５），１５７．４７（Ｃ－９），
（Ｃ－５），１２８．５６（２Ｃ，Ｃ－２＇，６＇），１２１．２７（Ｃ－１ ’ ），１１６．１５（２Ｃ，Ｃ－３＇，５＇），１０３．４９（Ｃ－１０），１０２．８８（Ｃ－３），９９．２２
ＣＨＥＮＰｅｉ－ｄｏｎｇ，ＬＵＴｕ－ｌｉｎ
ＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｊｅｃｔｉｖｅ；ＴｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆｔｈｅｒｈｉｚｏｍｅｏｆＣｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕｌｉｓＶａｌ．Ｍｅｔｈｏｄｓ；Ｔｈｅｃｏｎｓｔｉｔｕ－ｅｎｔｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄ场ｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｅｌｕｃｉｄａｔｅｄｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｔｒｉｅｓａｎｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃａｎａｌｙｓｉｓ．Ｒｅ－ｓｕｌｔｓ：Ｆｉｖｅｃｏｍｐｕｎｄｓｈａｖｅｂｅｅｎｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄａｓｉｓｏｃｕｒｃｕｍｅｎｏｌ，ｃｕｒｃｕｍｅｎｏｌ，（ｘ－ｓｐｉｎａｓｔｅｏｒｌ，ｃｕｒｃｕｍｉｎ，ａｎｄ（３－ｓｉｔｏｓｔｅｒｉｎ－３－０－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ；（ｘ－ｓｐｉｎａｓｔｅｒｏｌａｎｄ（３－ｓｔｅｄｉｏｌｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｏｒｍＣｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕｌｉｓＶａｌ．ｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ．ＫｅｙｗｏｒｄｓＣｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕｌｉｓ；Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ
（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，Ｈ－２＇，６＇），６．９２（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．８Ｈｚ，Ｈ－３ ’ ，５ ’ ），６．７４（１Ｈ，ｓ，Ｈ－３），６．４４（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１．６Ｈｚ，
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆＣｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕｌｉｓ
（ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００２９，Ｃｈｉｎａ）
为首次从该植物中分离得到。
关键词马鞭草；化学成分；黄酮类化合物
中图分类号：８２８４．１／１１２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：１００１－４４５４（２００６）０７－０６７７－０３
马鞭草（ＶｅｒｂｅｎａｏｆｉｆｃｉｎａｌｓＬ．）系马鞭草科（Ｖｅｒ－ｂｅｎａｃｅａｅ）植物，药用部分为其全草或带根全草，始载
类化合物，分别鉴定为木犀草素（１）、山奈酚（２）、棚皮素（３）、芹菜素（４）和４ ‘ 一轻基汉黄荃素（５）。其中
化合物１，２和３为首次从该属植物中分离得到。五
马鞭草３０ｋｇ以９５％工业乙醇５５９０温浸７ｄ，重
复３次，将过滤所得提取液合并并减压浓缩，所得浸膏以蒸馏水分散后再以乙酸乙ｆｌｕ萃取。所得乙酸乙醋相经处理后上硅胶柱，依次用氯仿、乙酸乙醋、丙酮进行梯度冼脱，收集合并相同组成的洗脱液并浓缩，从而将其粗分为氯仿、乙酸乙醋、丙酮等三段；再以氯仿一甲醇混合溶液进行梯度洗脱，将上述乙酸乙醋段反复过硅胶柱，以ＴＬＣ监测，并将所得到的纯
Ｈ－８），６．１５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１．６Ｈｚ，Ｈ６）－。 ”Ｃ－ＮＭＲ
（１００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）８：１８１．７３（Ｃ４）－，１６５．２２（Ｃ－２），
１６３．７６（Ｃ－７），１６１．５７（Ｃ－９），１６１．４６（Ｃ－４＇），１５７．５３
ｓ，Ｈ－３），６．４５（１Ｈ，ｓ，Ｈ－８），６．１９（１Ｈ，ｓ，Ｈ－６）０１３Ｃ－
ＮＭＲ（１００ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ，）ｓ：１８１．８３（Ｃ－４），１６４．４２
传统中药，具有清热解毒、利尿消肿、活血通经等功效，广泛用于治疗伤风感冒、水肿、痢疾、黄疽等病
未校正；ＺＦ－１型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；ＤＰＸ４－００型超导核磁共振仪（瑞典Ｂｒｕｋｅ：公