ICP-MS测定皮革中铅和铬含量59

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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

１．％，相对标准偏差为０８０５３．％一ｌ．％．１３
塑料是目前食品包装、电子电器、玩具、饮水管材等行业应用最为广泛的材料之一．随着人类生活环境日益恶化以及国际技术壁垒的巨大挑战，许多国家或国际组织纷纷出台了相关法规，对塑料中的有毒有害元素的含量进行限制．例如，自
分，但效率低、精度差．而微波消解则可迅速、完全地消解样品，操作安全、简单．此外，它仅需要消耗少量样品，并十分适合多元素分析，尤其是易挥发的元素如汞等．电感耦合等离子体质谱（Ｃ－）可以同时测定多种元素，ＩＰＭＳ不仅包括铬、镉、铅，还包括汞及其它元素如砷、锑、铍、硒等．上述元素的测定，仅仅采用ＩＰＭＣ－Ｓ法一种技术，即可满足所有的分析要求，而无需其它任何一种辅助技术．ＩＰＭＣ —Ｓ的灵敏度比常规仪器分析技术如电感耦合等离子体发射光谱法（Ｃ－Ｅ）或原子吸收光谱法（Ａ）的灵敏度高了至少ＩＰＡＳＡＳ１一１ｏ（０倍甚至１０倍，这就意味着ＩＰＭ卜００Ｃ－Ｓ的仪器检出限至少降低了１—１ｏ；而其所需要的样品量却可以少１到００Ｏ倍０倍
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第２５卷第４期
２００６钲
环
境
化
学
Ｖｏ．２１５，Ｎｏ．４
７月
ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＴｓＲＹ
Ｊｌｕｙ
２００６
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・・● ● 有湿法消解、干法灰化、微波消解等．最为传统的方法当属欧洲标准方法Ｅｌ２——塑料Ｎ１２样品中镉的测定方法，该法采用浓硫酸溶样的湿法消解进行样品前处理…．但该过程耗时长、步骤繁琐，且开放系统的加热

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素钟锋【摘要】To establish an ICP-AES method for the determination of multiplex elements in leather, the samples were digested by microwave and 7 elements were assayed by ICP-AES. The mutual interference of the 7 elements and the treatment of the sample were studied in details. For all of the analyzed elements the relative standard deviations (RSD) are less than 4% and the recoveries of most elements were in the range of95%~104%. This method used in this study was simple, accurate and fast in detecting 7 elements in leather, and hence could be used as an effective measurement of multiplex elements for its quality control.%建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4％,回收率在95％～104％之间,结果可信度高.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2012(029)003【总页数】3页(P29-31)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;皮革;重金属;微波消解【作者】钟锋【作者单位】安徽大学水基高分子研究中心,合肥安科精细化工有限公司,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】O657.31Abstract:Toestablish an ICP-AES method for the determination of multiplex elements in leather,the samples were digested by microwave and 7 elements were assayed by ICP-AES.The mutual interference of the 7 elements and the treatment of the sample were studied in details.For all of the analyzed elements the relative standard deviations(RSD)are less than 4%and the recoveries of most elements were in the range of95%~104%.This method used in this study was simple,accurate and fast in detecting 7 elements in leather,and hence could be used as an effective measurement of multiplexelements for its qualitycontrol.Key words:ICP-AES；leather；heavymetal elements;microwave acid digestion重金属对人体的累积毒性相当严重，铅、镉等重金属元素，对人体健康有害。

皮革的重金属检测含量测定

symbol森博检测服务中心2015
皮革的重金属检测含量测定
像皮革制品类的东西在日常生活中处处可见，如今都倡导环保，那么现在加工的皮革有重金属吗？
首先就要看看皮革鞣制的工艺。

植鞣革没有，不过传统的铬鞣剂，含6价铬，这种工艺出来
的皮就有问题。

按照国标规定了皮革中铅，镉，铬，钴，铜，锑，砷，汞等元素总量和可萃取量的测定。

测定：将铅，镉，铬，钴，铜，锑，砷，汞等重金属标准贮备溶液稀释至一系列合适浓度的
标准工作溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪在参考波长下同时测定铅，镉，铬，钴，铜，
锑，砷，汞等重金属的光谱强度，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工
作曲线。

将所得的试样溶液和空白溶液分别用电感耦合等离子发射光谱仪在参考波长下测定铅，镉，
铬，钴，铜，锑，砷，汞等重金属光谱强度，对照标准工作曲线计算各重金属的浓度。

结果表示：
重金属含量应注明是以试样实际质量为基准，还是以试样绝干质量计算为基准，用mg/kg
表示，修约至0.1mg/kg。

当发生争议或仲裁试验时，以绝干质量为准。

挥发物用%表示，修
约至0.1%。

两次平行实验结果的差值与平均值之比应不大于10%，以两次平行实验结果算术平均值作
为结果。

ICP-MS微量元素检测

ICP-MS微量元素检测微量元素，如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等，虽然在生物体中的含量很少，但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。

尽管它们的含量很小，但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。

铜、铁和钼是生命活动中必需的，但超过一定浓度可能是有毒的。

铬、铅和砷都是已知的致癌物质，而汞对神经系统有害。

由于它们的生物活性和潜在毒性，监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。

电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术，其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测，被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。

ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析，测定的质量范围为3-300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表中90%的元素，大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级，标准偏差为2%-4%，每个元素测定时间10秒，非常适合多元素的同时测定分析。

ICP-MS微量元素检测。

百泰派克生物科技（BTP）依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪，根据微量元素检测原理，开发了ICP-MS微量元素检测平台，并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系，可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测，可同时测定多种微量元素，为元素分析提供灵活可靠的解决方案，欢迎免费咨询！ICP-MS微量元素检测技术优势1）检测范围广：可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测，且能够提供同位素的信息；2）检测限高：1*10-5（Pt）~159（Cl）ng/mL；3）分析速度块：＞20 samples per hour；4）精度好：RSD＜5%；5）离子源稳定：优良的长程稳定性；6）应用范围广：广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量

ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量作者：孟彩凤来源：《中国纤检》2017年第02期摘要：本文参考GB/T 30157—2013中的前处理萃取方法，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的含量，相对标准偏差为1.73%～4.88%，加标回收率为87.8%～93.5%。

关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；纺织品；重金属1 引言2016年6月1日正式实施的国家标准GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》对于婴幼儿服装中重金属含量有了明确的强制性限定，其他相关产品标准也对纺织品中重金属含量的限量提出要求，比如FZ/T 81014—2008《婴幼儿服装》、GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》以及FZ/T 73025—2013《婴幼儿针织服饰》。

GB 31701—2015明确了对含有涂层和涂料印染的织物需要考核其总铅和总镉的含量，而其他产品标准中主要考核游离态重金属含量。

现有国家标准GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镐含量的测定》采用了微波消解前处理技术，配合电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计的方法测定纺织品中总铅和总镉的含量，电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计分析方法相对来说检测精度不高，并且伴随着有不同程度的光谱干扰，结果稳定性稍差，原子吸收分光光度计在检测速度上也较为劣势[1]。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是上世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极质谱仪的灵敏快速扫描特性相结合，近年来已成为一种强大的元素分析技术。

该技术具有检出限低、动态线性范围宽、谱线简单、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特征[2]，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。

ICP-MS法测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属含量

Determination of Soluble Heavy Metals in Synthetic Material Surface Sports Ground by ICP-MS
XIE Jin-cheng (Guangzhou GRG Metrology & Test Co., Ltd., Guangzhou 510656, China)
参考文献：
[1] 李嘉 . 毒跑道 [J]. 决策探索 ( 上半月 )，2016(07):9. [2] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 22517. 6-2011 体育场地使用要求及检验方法第 6 部分 : 田径场地 [S]. 北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2011. [3] 中华人民共和国国家标准 . GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地 [S]. 北京：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2018. [4] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 14833-2020 合成材料运动场地面层 [S]. 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会，2020. [5] 中国石油和化学工业协会 . GB/T 23991-2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 [S]. 北京：中国标准出版社，2010. [6] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 1-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金属含量的测定第 1 部分 : 铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [7] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 4-1988 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第四部分 : 镉含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [8] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 6-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金属含量的测定第 6 部分 : 色漆的液体部分中铬总含量的测定火焰原子吸收光谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [9] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 9758. 7-1988 色漆和清漆色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法 [S]. 北京：国家技术监督局，1988. [10] 顾明，曹雪涛 . 塑胶跑道面层中重金属的分析研究 [J]. 大众标准化，2019(14):110，112. [11] 曲永杰，浅析无火焰法分析合成材料跑道面层中可溶性金属汞 [J]. 中小企业管理与科技 ( 中旬刊 )， 2016(02):277-278. [12] 钟俊芳，林伟宏，梁森涛，等 . ICP-OES 测定塑胶跑道中的 9 种可溶性重金属 [J]. 山东化工，2019，48(16):124-126. [13] 梁峙，张桂珍 . 应用 ICP-MS 法测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属 Pb、Cr、Cd、Hg[J]. 分析试验室， 2009，28(S2):269-270.

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【摘要】建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法.采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析.结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L～100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9％～104.2％之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71％～4.38％以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72％～4.28％以内.此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】5页(P172-176)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;肉制品;铅;检测【作者】朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉产品质量监督检验所,湖北武汉430047;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012【正文语种】中文肉制品是指用畜禽肉为主要原料，经过调味制品的熟肉制品或半成品，如火腿、培根、酱卤肉等[1-5]。

肉制品中含有大量的脂肪和蛋白质，其作为人类获取动物蛋白质的良好来源，其食用安全性关系到广大人民群众的生命健康，其重金属的污染有许多途径。

一是动物从被污染的环境中摄取的重金属通过食物链进行生物放大；二是肉制品在加工、储存和运输等环节，可能会被使用到的加工器具、包装运输材料等污染，进而通过食物链进入人体，长期摄入重金属含量较高的食品会对人体产品危害，甚至导致疾病的发生。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量汪浩;金丽【摘要】建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法.采用微波消解法处理试样,ICP-MS法直接测定.结果表明该方法线性范围宽,As、Pb、Cr、Cd线性在0～50.0 μg/L之间,Hg线性在0～2.00μg/L之间,Cu线性在0～500 μg/L之间,Al线性在0～5 mg/L之间,相关系数为0.9984～0.9995,检出限范围为0.001～0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2％～104.6％,相对标准偏差(RSD)为1.37％～5.61％,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于人参中多种金属元素残留的检测.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2018(034)003【总页数】4页(P74-77)【关键词】人参;微波消解;多种元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】汪浩;金丽【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000;吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3人参含有多种药效成分和营养物质，在中国药用历史悠久。

人参具有强心、抗疲劳、抗肿瘤、调节物质代谢、安神益智、美容等功效，久服轻身延年益寿［1～3］。

近年随着人们向往美好生活的需求，保健观念不断增强，人参的消费量逐年增加，而随着人们环保意识的提高，人们不仅注重保健品和药物的疗效，同时更注重其安全性。

人参一旦被重金属及有害元素污染，将可能对人体产生潜在的威胁，对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显的损害［4］。

重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。

重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒［5］。

ICP-MS测定皮革中铅和铬含量59

电感耦合等离子体质谱测定皮革中铅和铬含量白子竹 ,韩军,杨阳,孙杰（北京市纺织纤维检验所，国家纺织及皮革产品质量监督检验中心，北京100024）摘要：建立了皮革试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后，采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅和铬两种元素的含量的测定方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱;皮革;铅;铬Determination of Lead and Chrome in Leather by InductivelyCoupled Plasma Mass SpectrometerBAI Zi-zhu，HAN Jun，Y ANG Yang，SUN Jie(Beijing Textile Fiber Testing Institute, National Textile and Leather ProductQuality Supervision Testing Center, Beijing 100024, China)Abstract: The method to determinate the contents of lead and chrome in leather was established by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS), after the leather sample was extracted with acidic sweat.Keywords: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) ; leather; lead ; chrome 引言我国是世界皮革和制鞋生产大国，同时也是原料皮资源大国、出口创汇大国、以及皮革制品的消费大国。

而传统的鞣制工艺及加工过程中使用的鞣剂、染料、助剂会使皮革及其制品中含有一定量的重金属元素，其中铅、铬等元素可通过汗液浸渍经皮肤侵入人体，严重危害人体健康。

电感耦合等离子体质谱测定皮革中铅和铬含量

ＢＡＩｉｚｕＨＡＮＪｎＹＡＮＧＹａｇＳｉ —ｈ，Ｚｕ，ｎ，ＵＮＪｅ
（ｅｉｅｔｅＦｂｒＴｓｎｓｔｔＮａｏａＴｘｉｎｅｈｒｒｄｃＱａｉｕｅｖｓｎＴｓｉｅｔ，ＢｉｎＴｘｉｉｅｔｇＩｔｕｅｔｎｌｅｔｅａｄＬａｅｏｕｔｕｌｙＳｐｒｉｏｅｔｇＣｎｅｊｇｌｅｉｎｉ，ｉｌｔＰｔｉｎｒＢｉｎ００４Ｃｉａｅｉ１０２，ｈｎ）ｊｇ
在相应的质量数下，按浓度由低
至高顺序测定系列工作溶液中
较高丰度的同位素。如实验效果不好可考虑加入相应的内标物
或选择碰撞反应模式。
１．准工作曲线制作４标
铅标准储备溶液：００１０
ａｉｃｓａ．ｃｄｉｗｅｔ
Ｋｅｏｄ：ｎｕｔｅｙｃｕｌｄｐａｍａｍｓｓｅｔｍｔＩＰＭＳ；ｅｔｅ；ｅｄｃｒｍｙｗｒｓｉｄｃｖｌｏｐｅｌａｓｐｃｒｅｅＣ－）ｌｈｒｌａ；ｈｏｅｉｓｏｒ（ａ
ｃｕｔｃＳＹｃｕｔｔＳｎ／Ｐ《ｌ【ｏｎ／１】ｏ：￣）
通过大量的实验我们可以看出，铅元素在不同浓度的条件下回收率可以达到８．％～６１，９６９．％标准偏差为３７～．１铬元素在不．５６７，同浓度的条件下回收率可以达
溶液用ｌ硝酸配置成１％０ｇＬ标准溶液／ｍ恒温水浴振荡器：３ ± （７

ICP—MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

Ｍａ０ｙ２０８
Ｉ — ＣＰＭＳ法快速测定化妆品中铬、、、、砷镉钕铅
刘江晖，焦红，温巧玲，谢湘娜，谢玉珊
（广东出入境检验检疫局技术中心食品实验室，东广州广
５０２）１６３
摘要：立化妆品中铬，，，，的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解，建砷镉钕铅以Ｇ、ｎＢ为内标作定量分析，３不同基质的化妆品进行测定，照分析了参考标准物质。各元ｅ “ Ｉ、ｉ对种对
化妆品检测有着广泛的前景。测定浓度线性动
态范围可达９个数量级，ｐＬ１ｍｇ・从ｇ・＿到Ｉ
ＬＩＪａｇｈｉＩＵｉｎ — ｕ，ＪＡＯｎＨｏｇ，ＷＥＮａ —ｉｇ，ＸＩａｇｎ，ＸＩ —ｈｎＱｉｏｌｎＥＸｉｎ — ａＥＹｕｓａ
（ａｇｏｇＥｎｒ — ｉＩｓｅｔｏ＆ＱｕｒｎｉｅＢｕｅｕ。Ｇｕｎｈｕ５０２ＧｕｎｄｎｔｙＥｘｔｎｐｃｉｎａａｔｎｒａａｇｚｏ１６３。Ｃｉａ）ｈｎ
Ｋｅｒｓ：ＩｙｗｏｄＣＰ— Ｓ；ｃｓｅｉｓ；ｃｏｍｉｍ；ａｓｎｃｃｄｉＭｏｍｔｃｈｒｕｒｅｉ；ａｍｕｍ；ｎｏｍｉｍ；ｌａｅｄｙｕｅｄ
化妆品在使用过程中直接接触人体相应的

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中铅的测定

关键词
铅排列在优先研究的有害元素的第三位。我国化妆品卫生组织规定化妆品的铅含量不得超过 40
[1]
铅是一种重金属，是人体非必须元素。WHO 将
2.1 试样的制备
ppm 。在古代，铅曾是粉剂化妆品中的原料，用以增加皮肤的洁白。近代对铅毒性及代谢的研究，确认
要求。
由表 2 可见，相对标准偏差小于 10%, 满足实验
3.3 加标回收试验为了考察测定数据的有效性，对样品中的待测元素进行了加标回收试验。在试样中加入标准溶液铅，同时在空白中也加入同样的标准溶液铅，求其加标回收率，见表 3。
标准值 10.0 10.0 5.0
表 3 加标回收试验
由表 3 可见，样品的加标回收率在 98.0%~103%
法研究[J]. 日用化学工业， 1998，（6） 48-49.
8-7： 49-51 ．妆品中的铅，具有良好的重现性、精密度和回收率，属 [J]. 环境科学与技术 .2004，
[3] 张素荣，曹星星．对比不同消解方法测定土壤中重金 [4] 李浩洋，叶少媚，李云松，等 . 电感耦合等离子发射光
[3] [2]
内分泌系统，特别是影响胎儿的健康。禁止化妆品
试样飞散、损失，可向试样中加少量水）和 1 mL 的高
氯酸（当在轻微地产生高氯酸白烟时，应及时冷却）盖上盖子冷消解过夜，在 100 ħ 的电热板上加热，并再继续加热至剩余体积 2 mL 左右，稍冷，加入 10 mL 及时补加硝酸，当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出随同实验一起做加标回收及空白实验。 2.3 标准曲线的配制

ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析

ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析李艳玲【摘要】采用ICP-MS法测试了纺织品中9种可萃取重金属含量,对试验过程中引入的不确定度,进行了分析和计算,并合成不确定度,给出了扩展不确定度.结果表明,对测试方法影响较大的不确定度分量是标准工作曲线配制,而天平称量产生的不确定度影响最小.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2018(000)011【总页数】4页(P40-43)【关键词】不确定度;ICP-MS;纺织品;重金属【作者】李艳玲【作者单位】北京市纺织纤维检验所,北京 100024;国家纺织及皮革产品质量监督检验中心,北京 100024【正文语种】中文【中图分类】TS107纺织品中常见的重金属元素有铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞等,其来源主要是加工过程中使用的染料和助剂。

若不严格控制其含量将危害人体健康,同时也会造成环境污染,因此准确测定纺织品中重金属含量至关重要,而不确定度可以作为对检测数据客观真实性评价的标准之一。

ICP-MS法具有检出限低、分析精密度高、分析速度快、动态线性范围宽且谱线简单等特征,已被证实可作为纺织品和皮革中多种重金属如铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞的检测[1-4],但是对于方法的不确定度研究较少。

本文采用ICP-MS法测定纺织品中9种可萃取重金属含量,并参照JJF 1059.1[5]对测量不确定度进行了分析。

1 试验部分1.1 仪器和试剂仪器:Agilent 7500cx ICP-MS。

试剂:硝酸,氯化钠,二超纯水磷酸二氢钠,氢氧化钠,L-组氨酸盐酸盐。

模拟酸性汗液:准确称取0.5 g L-组氨酸盐酸盐,5.0 g氯化钠,2.2 g二超纯水磷酸二氢钠,置于1 L容量瓶中,超纯水定容。

用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调整试液p H值至5.5±0.2。

标准溶液:铬（1 000μg/ml）、钴（1 000μg/ml）、镍（1 000μg/ml）、铜（100μg/ml）、砷（100μg/ml）、镉（1 000μg/ml）、锑（100μg/ml）、铅（1 000μg/ml）、汞（1 000μg/ml）。

ICP-OES测定皮革制品中的汗液可溶性重金属

28纺织报告| Textile ReportsICP-OES 测定皮革制品中的汗液可溶性重金属陈新拓，漆定梅，何　鑫，韩　迁，张玉娇，王照丽（成都市环境保护科学研究院环境监测与分析实验室，四川成都　610072）投稿日期：2019-01-23作者简介：陈新拓（1979-），男，上海人，高级工程师，博士，从事环境监测工作。

通讯作者：王照丽（1976-），女，高级工程师，博士，从事水环境研究工作。

Abstract　A method for simultaneous determination of arsenic, cadmium, chromium, mercury, lead, antimony, selenium and nickel in leather products by artificial sweat immersion combined with inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) was established. The working conditions of the instrument and the interference of coexisting ions were studied. Under the selected optimum conditions, the linear correlation coefficients of each element are all more than or equal to 0.995, the detection limits were between 0.010 and 0.025 mg/L and the recoveries of different concentrations were 96.8%⁃104.8% and the relative standard deviation was < 3.7%. The method is accurate, rapid, low detection limit, wide linear range and can simultaneously determine many elements. It is applied to the determination of soluble heavy metals in leather and the results meet the requirements of quality control.Key words ICP-OES; soluble heavy metals; leather products; artificial sweatDetermination of sweat soluble heavy metals in leather products by ICP-OESCHEN Xin-tuo, QI Ding-mei, HE Xin, HAN Qian, ZHANG Yu-jiao, WANG Zhao-li *（Environmental Monitoring and Analysis Laboratory, Chengdu Academy of Environmental Protection Sciences,Chengdu 610072, China）随着科技的发展和人类环境健康意识的不断加强，动物皮革制品的安全卫生环保要求越来越高。

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

ICP-MS 是近年来较广泛应
用的痕量元素分析技术，因为它具有快速、精密度高、准确性好、检出限低等明显高于 ICP-AES 和 AAS 的优点。目前已广泛应用于环境[8]、食品[9]等化学分析中。
本研究采用 ICP-MS 法测定皮革和纺织品中的 10 中可萃取重金属元素 As、Cd、Cr、Co、 Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn 的含量。探索并优化仪器测试条件，建立最优化的检测方法。采用标样测试、加标回收、精密度试验等方法对检测方法的准确性和可行性进行分析，确保方法灵敏、准确、高效。
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Vol.39/No.9/Westleather
《通用及特别技术条件》及 GB/T 18885-2009《生态纺织品的技术要求》都对纺织品中可萃取重金属 As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、 Pb、Hg 等做了限量要求。 ISO 17072-1-2011 以及 GB/T 22930-2008 也都规定了测定皮革中的可萃取重金属 Pb、Cd、Cr 的方法。目前测定纺织品中可萃取重金属有等离子体发射光谱法[1-3]、原子吸收光谱法[4-5]、原子荧光光谱法[6]等。在国内标准中， GB/T 17593.1-2006 规定了原子吸收分光光度法测定 Cd、Co、 Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Zn 八种元素， GB/T 17593.4-2006 采用原子荧光分光光度计法测定纺织品中可萃取重金属 As 和 Hg，这两种方法在仪器检测方面已经非常成熟，但测试过程相对繁琐，灵敏度也勉强能够达到要求。GB/T 17593.2-2007 介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪对纺织品中可萃取重金属的测定，该方法相对于原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法，有着更高的灵敏度且更为方便快捷，但由于纺织品的技术要求里婴幼儿用品中 Pb 最高限量值为 0.2 mg/kg，但在 GB/T 17593.2-2007 中 ICP-AES 测定检出限为 0.23 mg/kg，如果用来测定婴幼儿用品，就很难保证结果的准确性。因此，建立一种准确、快速、灵敏的方法来测定皮革和纺织品中的可萃取重金属具有非常重要的意义。

ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法.样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量.在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10 μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100 μg/L之间,相关系数均大于0.999.各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6).该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测.%The method for determining Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was established. After being treated by microwave digestion method,the contents of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in samples were determined by ICP-MS, internal standard method was used. The linear range of detection was 0-10 μg/L for Hg, and 0-100 μg/L for Pb, Cd, Cr, Ni, As, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were in the range of 0.001-0.1 mg/kg. The recovery rates of six elements ranged from 89.3% to 116.0%, and the relative standard deviations of detection results were 3.5%-7.9%(n=6). The method is simple in sample pretreatment,accurate and sensitive, it is suitable for the determination of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P56-59)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;食品接触纸制品;铬;镍;砷;镉;铅;汞【作者】李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着食品产业的不断发展，食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。

目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。