饲料粉料流动性测定方法
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
粉体流动性能测试
粉体流动性能相关测试
表征粉体流动性能常规的有，休止角，粉体的流动速度。
休止角是指颗粒表面堆积的自由表面在静止状态下能停止的最大的角度。
它可以间接测量出粉体的摩擦力，并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏。
流动性优（25°～30°）；流动性良（31°～35°）；流动性好（36°～40°）；流动性合格（41°～45°）；流动性差（46°～90°）。
对流动性能影响的因素。
1.水分影响
粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
水分继续增加，在颗粒吸附水的周围形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。
当水分增加到超过最大分子结合水时，水分含量越多其流动性指数越低，粉体流动性越差。
2.粒度
粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。
随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
休止角测定的方法
将待测物料轻轻的，均匀地落入圆盘的中心使物料堆积成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘自由落下时停止加料。
计算粉体堆积的高度H，以及圆锥体的直径D。
tanθ=2H/D.。
饲料物理性能指标的测定方法
饲料物理性能指标的测定方法杨俊成 于庆龙 秦玉昌 李军国饲料的物理性能涉及饲料生产、贮运以及饲喂效果等多方面的质量问题，因而物理性能指标的测定是一项十分重要的工作。
然而国内许多厂家对此并没有给予应有的重视，既没有专业的测定人员，也没有必要的测试设备，往往凭饲料外观及直感作出粗略估计。
本文就粉状饲料和颗粒饲料两种形态介绍一些饲料物理性能指标的测定方法。
1 粉状饲料1.1 水分含量采用ISO 6496方法，将粉料放在103 ℃温度下烘干至质量稳定，得到干物质成分。
烘干过程中的质量损失(%)，就是饲料颗粒的水分含量。
也可采用其他标准，方法大致相同。
1.2 堆积密度粉状饲料的堆积密度的测定方法是：在100 mL圆筒中装满饲料，将其超出量筒上边缘的粉料用直尺削平。
在装入饲料时，尽量避免在量筒内出现较大空隙。
然后称量量筒内所装饲料的质量。
饲料质量(E)与量筒体积(V)之比即为堆积密度。
1.3 蹾实后的表观密度蹾实后的表观密度是通过在量筒装入200 cm3饲料并进行蹾实来测定的。
在向量筒装料时，要将量筒倾斜放置，在装料的同时旋转量筒，以尽量减少物料内空隙。
称量量筒内饲料质量(E)，精确度0.5 g。
将装有饲料的量筒放置在振动台上并夹紧，进行两轮蹾实，每轮振动1250次。
如果两轮蹾实后饲料容积差值大于2 %，则需要进行第3轮蹾实。
蹾实后取下量筒，记录量筒内饲料体积(V)，精确度1 cm3。
蹾实后的表观密度等于E/V，单位 g/cm3。
1.4 休止角粉状饲料的休止角采用一种翻转装置进行测定。
该装置有一个尺寸为320 mm×130 mm托板，其上有一个尺寸为150 mm×90 mm坑槽。
将托板调整到水平位置，在往坑槽部位装料时，通过使用一个10 mm厚的框架，使堆积物料高出托板表面10 mm。
然后启动翻转装置，托板从水平位置以0.031 rad/s的速度平稳倾斜，直至坑槽部位堆积物料的上层开始向下滑动为止。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
粉体的流动性
测定内容和操作
（一）休止角的测定
1．物料 微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，滑石粉，微粉硅胶， 硬脂酸镁。
2．测定内容 （1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休 止角，比较不同形状与大小对休止角的影响； （2）称取微晶纤维素粉末15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、 微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助 流作用； （3）称取微晶纤维素粉末20g，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较助流剂的量对流动性 的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
流出速度的测定
移去挡板的同时 开始计时
（三）压缩度的测定
1. 物料 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2．测定内容 取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉 各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不 同物料的振动流动性。
3．测定方法 将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒 中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测 定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测 量体积，记录最紧密度。 根据公式计算压缩度C。
由图2-27 的几何关系可得
OA
1 2
fc
=
fc
2sin i
2-38
OA
1 2
fc
=
fc
2sin i
拱自由表面的应力状态 s = t = 0
OA = c
tan i
2-39
从上两式可得粉体的开放屈服强度fc为
fc
=
2 cosi 1 sin i
c
2-40
• 0 =0，fc=0
• 0 不等于0，fc=常数
流动性的测定方法
流动性的测定方法
流动性的测定方法有多种，常见的有以下几种：
1. 粘度测定法：粘度是流体流动阻力的一种度量，可以通过测定流体在特定温度下通过试验装置的流动速度来确定。
常见的粘度测定方法有旋转式粘度计、滴定式粘度计等。
2. 流变性测定法：流变性是指物质在受力作用下产生的变形性质，可以通过测定物质在不同剪切速率下的应力-应变关系来确定。
常见的流变性测定方法有转式流变仪、剪切模式流变仪等。
3. 渗透性测定法：渗透性是指流体在固体介质中的渗透能力，可以通过测定流体在一定压力下通过孔隙介质的速率来确定。
常见的渗透性测定方法有渗透试验、渗透流速试验等。
4. 流速测定法：流速是指流体单位时间通过某一截面的体积或质量，可以通过测定单位时间内通过某一截面的流体量来确定。
常见的流速测定方法有流量计、涡街流量计等。
5. 温度变化测定法：流体的温度变化也可以间接反映其流动性，通常可以通过测定流体在温度变化条件下的流动速度来确定。
需要根据具体的流体性质和测定要求选择适当的方法进行测定。
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究
制药工程中粉体流动性及其测量方法研究一、引言制药工程中，粉体材料在生产、制备、加工、储存等过程中广泛应用。
粉体材料的流动性在生产效率、质量、产品成本等方面都有着重要的影响。
因此，研究粉体流动性及其测量方法具有重要的理论和实际意义。
二、粉体流动性及其影响因素1. 粉体流动性的定义粉体流动性是指粒子间相互作用条件下，粉体在管道或容器中通过的能力。
通俗来说，就是流体通过空间的能力。
粉体流动性的好坏直接影响粉体的输送、搅拌等工艺过程，并且还与粉体的堆积密度、比表面积、形状和大小分布等因素有关。
2. 影响粉体流动性的因素（1）粉体本身的特性：如质量分数、密度、比表面积、含水率、颗粒形状等。
（2）粉体的运动状态：如粉体的堆积密度、振实密度、离散度、流动方式等。
（3）外部环境：如温度、湿度、空气流通等。
三、粉体流动性的测量方法1. 测量粉体堆积密度粉体堆积密度是指一定体积的粉体在加压后所获得的密度。
常见的测量方法有振实密度法和压实法。
2. 测量粉体流动性参数（1）流动角度：流动角度是指一个静置的粉体振荡一定角度之后，粉体开始流动的最小角度。
测量方法有越重法、扭矩法、倾角法等。
（2）干流速和张力指数：干流速是指一定高度和管径上的流速，张力指数是指粉体在流动时的剪切应力与剪切应变率之间的关系。
测量方法有差压法、恒压法、视觉法等。
四、粉体流动性的改良方法（1）改变粉体粒径分布和颗粒形状；（2）添加流化助剂或润滑剂；（3）控制外部环境，如温度和湿度；（4）选择合适的流动设备和管道。
五、结论粉体流动性是制药工程中非常重要的一项指标，影响着制品的生产效率、质量、产品成本等。
粉体流动性的测量方法主要有堆积密度法、流动角度法、干流速法和张力指数测量法等。
改善粉体流动性可以选择改变粉体本身的属性、添加流化助剂或润滑剂、控制环境和选择合适的流动设备等方法。
饲料检测操作方法
饲料检测操作方法
饲料检测操作方法可以分为以下几个步骤：
1. 样品准备：将要检测的饲料样品取样，保证样品的代表性。
样品应该是均匀的，并且避免与其他杂质混合。
2. 样品处理：根据检测的要求，对样品进行处理。
例如，可以使用溶液提取或者研磨等方法，提取样品中的目标成分。
3. 仪器设备校准：根据检测要求，对使用的仪器设备进行校准。
校准可以确保仪器的准确性和可靠性。
4. 检测操作：根据需要，将处理后的样品加载到检测仪器中。
根据不同的检测要求，可以采用不同的检测方法，如质谱法、光谱法、色谱法、电化学法等。
5. 结果分析：根据检测仪器的输出结果，进行结果的解读和分析。
根据需要，可以使用统计方法对结果进行处理和分析。
6. 结果报告：根据检测结果，生成检测报告。
报告应该包含样品的检测结果、分析方法、检测仪器的参数和校准情况等信息。
需要注意的是，不同的饲料成分需要采取不同的检测方法和操作步骤，因此在进
行饲料检测之前，需要明确检测的目标成分和检测要求，选择合适的检测方法。
此外，对于一些特殊的饲料成分，可能需要额外的操作步骤，如前处理、萃取或稀释等。
饲料粉料流动性测定方法
饲料粉料流动性测定方法1、适用范围粉状原料、成品、半成品的流动性粗测定2、仪器设备支架、漏斗、圆平板、刻度尺、量筒、电子天平、40目、60目、100目筛各一个。
3、测定方法3.1 休止角的测定休止角是粉料堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
（休止角示意图）用支架将漏斗固定，将粉料样品倒入漏斗中，使样品轻轻地、均匀地落入漏斗下方直径为20mm的圆平板中心部上，粉料逐渐堆积，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料。
从刻度尺上读出粉堆高度h，按公式求出休止角θtgθ=h/r （1）式中，r——圆平板半径，mm。
3.2 刮铲角的测定将刻度尺水平插入一堆待测物料中，然后垂直升举到脱离物料堆，此时留在直尺上的物料所呈现的堆积角度即为刮铲角（计算方法同3.1）。
3.3 压缩度的测定将欲测定物料精密称定重量M（15g），轻轻加入量筒中，测定体积，记录最松密度ρ0；轻敲震动多次，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度ρ1。
根据公式计算压缩度Cρ=M/V （2）C=（ρ1-ρ0）/ρ1×100% （3）3.4 凝集度的测定将筛子清洗整洁待用。
用万分之一的天平称取2g粉料样品放在40目筛上，下面连接60目、100目筛子和底盘，加盖后震动过筛，充分震动过筛后，称量每层筛子上残留的粉料样品。
在40目筛子上每残留0.1g样品乘以系数5%，在60目筛子上每残留0.1g样品乘以系数3%，在100目筛子上每残留0.1g样品乘以系数1%。
按公式求出凝集度C凝集度C=C1+C2+C3 （4）式中C1=W40/0.1×5%，C2=W60/0.1×3%，C3=W100/0.1×1%，4、评价根据已测定样品的休止角、刮铲角、压缩度、凝集度测定值，在粉体流动性评价表上查出相应的分数，然后相加总分，即可得出粉料的流动性水平。
附1：参考资料1、王树传等.含水量和粒度对粉粒状物料流动性的影响.大连：大连轻工业学院学报，19962、胡庆轩等.有机粉体流动性的测定.北京：中国粉体技术，1999部分资料试验结论：1）、休止角与流动性的关系用休止角评价粉料的流动性能，只能大致定性地表示流动性的好坏，或者用于比较同种粉料因水分和粒度等引起的流动性差别。
粉体流动性测定
七、思考题
• 1. 影响流动性的主要因素有哪些？ • 2. 助流剂的机制时什么？助流剂量过多 会影响流动性的原因是什么？ • 3. 硬脂酸镁是润滑剂，与助流剂的作用 机制有什么不同？ • 4 粉体的流动性在制剂过程中有什么重 要作用？
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均 匀后测定其休止角，比较助流剂的量对 流动性的影响。以休止角为纵坐标，加 入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜 加入量。
【操作注意】 • 为使物料注入到圆盘中心部，使漏斗的 出料管对着圆盘中心，物料从漏斗上部 缓缓加入。如果流动性差不易从漏斗流 下时，在漏斗上部放一筛子（16～18 目），边过筛，边加入。必要时适当轻 敲筛子和漏斗。
（二）流出速度的测定
• 【方法】 • 将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪 （或三角漏斗中），打开下部流出口滑 门，测定全部物料流出所需时间。
【考察内容】
• （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤 维素粉末和淀粉约20g，测定流出速度， 比较不同物料，同种物料的不同形状与 大小对流出速度的影响。
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均 匀后测定其流出速度，比较助流剂的量 对流动性的影响。以流出速度为纵坐标， 加入量为横坐标，绘出曲线。选择最适 宜加入量。
• （3）称取微晶纤维素粉末50g，6份， 分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、 2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，均匀混 合后测定其压缩度，比较助流剂的量对 压缩度的影响。以压缩度为纵坐标，加 入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜 加入量。
检测粉末流动性的方法有哪些
检测粉末流动性的方法有哪些检测粉末的流动的方法有那些对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添加我的微信了解更多哦。
关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。
我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研究是很有帮助的。
振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。
通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。
(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。
(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
休止角也称安息角、自然坡度角等。
崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。
在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。
平板角越小粉体的流动性越强。
一般地，平板角大于休止角。
分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。
测量方法是将10 克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。
分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。
如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？。
粉体流动性测试方法
粉体的流淌性2012-01-16 12:01:04粉体的流淌性与粒子的外形.大小.概况状况.密度.闲暇率等有关粉体的流淌性（flowability）与粒子的外形.大小.概况状况.密度.闲暇率等有关,加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的庞杂关系,粉体的流淌性无法用单一的物性值来表达.然而粉体的流淌性对颗粒剂.胶囊剂.片剂等制剂的重量差别影响较大,是包管产品德量的主要环节.粉体的流淌情势许多,如重力流淌.振动流淌.紧缩流淌.流态化流淌等,相对应的流淌性的评价办法也有所不合,当定量地测量粉体的流淌性时最好采取与处理进程相对应的办法,表12-7列出了流淌情势与响应流淌性的评价办法.流淌情势与其相对应的流淌性评价办法种类现象或操纵流淌性的评价办法重力流淌瓶或加料斗中的流出扭转容器型混杂器,充填流出速度,壁面摩擦角休止角,流出界线孔径振动流淌振动加料,振动筛充填,流出休止角,流出速度,紧缩度,表不雅密度紧缩流淌紧缩成形（压片）紧缩度,壁面摩擦角内部摩擦角流态化流淌流化层湿润,流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角,最小流化速度（一）流淌性的评价与测定办法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体聚积层的自由斜面与程度面形成的最大角.经常运用的测定办法有注入法,排出法,竖直角法等,如图12-10所示.休止角不但可以直接测定,并且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后盘算而得.即tanθ=高度/半径.休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到均衡而处于静止状况下测得,是磨练粉体流淌性的利害的最轻便的办法.休止角越小,摩擦力越小,流淌性越好,一般以为θ≤40°时可以知足临盆流淌性的须要.粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间互相感化力较大而流淌性差,响应地所测休止角较大.值得留意的是,测量办法不合所得数据有所不合,重现性差,所以不克不及把它看作粉体的一个物理常数.2．流出速度流出速度（flow velocity）是将物料参加于漏斗中测定全体物料流出所需的时光来描写,测定装配如图12-11所示.假如粉体的流淌性很差而不克不及流出时参加100μm的玻璃球助流,测定自由流淌所需玻璃球的量（w%）,以暗示流淌性.参加量越多流淌性越差.3．紧缩度紧缩度（compressibility）将必定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积;采取轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状况,测量最终的体积;盘算最松密度ρ0与最慎密度ρf;依据公式12-31盘算紧缩度c.（12-31）紧缩度是粉体流淌性的主要指标,其大小反应粉体的凝集性.松软状况.紧缩度20%以下时流淌性较好,紧缩度增大时流淌性降低,当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中主动流出.4．内部摩擦系数μ内部摩擦系数(coefficient of internal friction)测定装配如图12-12所示,对静止的粉体层施加垂直应力σ(normal stress),在程度偏向施加剪切应力τ(shear stress),当τ值较小时粉体层处于静止状况,τ值逐渐增大到某一值时粉体层开端滑动,这种方才使粉体层开端滑动的状况叫限界应力状况.在限界应力状况下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系.粉体层的τ与σ之间的关系为经由原点的直线（如a）时,叫自由流淌粉（free flowing powder）.μ暗示内部摩擦系数,叫内部摩擦角.假如直线不经由原点（如b线）时,该粉体为粘附性粉体(cohesive powder).C—粘附力(cohesive force).粉体层的τ与σ之间的关系为直线时,叫Coulomb粉体,依据μ.以及C的大小评价流淌性,这些数字越小流淌性越好.假如粉体层的粘附性较强时,τ与σ之间为非直线（如C线）关系,此时粉体的剪切特征可用Warren-Spring式.σT—抗张强度;n—剪切指数,n值接近于1时,曲线近于直线.（二）流淌性的影响身分与改良办法粒子间的粘出力.摩擦力.范德华力.静电力等感化阻碍粒子的自由流淌,影响粉体的流淌性.粉体流淌性与组成粉体的粒子大小.形态.概况构造.粉体的孔隙率.密度等性质有关.经由过程转变这些物理性质可改良粉体的流淌性.粒径对粉体流淌性有很大影响,当粒径减小时,概况能增大,粉体的附着性和集合性增大.一般而言,当粒径大于200 mm时,休止角小,流淌性好,跟着粒径减小（200~100 mm之间时）休止角增大而流淌性减小,当粒径小于100 mm时,粒子产生集合,附出力大于重力而导致休止角大幅度增大,流淌性差.所以恰当增大粒径可改良粉体的流淌性,如在流淌性不好的粉体中参加较粗的粉粒也可以战胜聚合力,流淌性增大.粉体性质不合,流淌性各别,粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径,掌握粒径大小在临界粒子径以上,可包管粉体的自由流淌.粉粒平日吸附有<12％的水分,水分的消失使粉粒概况张力及毛细管力增大,使粒子间的互相感化加强而产生粘性,但流淌性减小,休止角增大.掌握粉粒的湿度在某必定值（平日为5％阁下）是包管粉体流淌性的主要办法之一.当水分含量进一步增长时,固体粉粒概况吸附力减小,粉体休止角急剧降低,但此时的粉体已不克不及再运用,在粉体中参加适量的润滑剂,如滑石粉.氧化镁.硬脂酸镁等,可进步粉体的流淌性.平日,参加比粉粒还要细的物资会使粉体流淌性变差,润滑剂固然是细粉末,但润滑剂能降低固体粉粒概况的吸附力,改良其流淌性.此外,润滑剂的参加量也很主要,当粉粒的概况刚好使润滑剂笼罩,则粉体的润滑性加强,假如参加过量的润滑剂不单不克不及起润滑感化,反而形成阻力,流淌性变差.各类润滑剂的经常运用量为：氧化镁1％.滑石粉1％~2％.硬脂酸镁0.3％~1％.氢氧化铝1％~3％.微粉硅胶1％~3％阁下.4. 粒子形态及概况光滑度球形粒子的滑腻概况,削减接触点数,削减摩擦力.。
药剂学实验：实验七 粉体流动性的测定讲义
实验七粉体流动性的测定一、实验目的1、掌握测定休止角的方法及颗粒流动性的评价。
2、掌握湿法制粒工艺。
3、熟悉助流剂对颗粒流动性的影响。
二、实验原理粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。
对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异以及正常的操作影响很大。
粉体流动性的评价(1)休止角(angle of repose)粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
常用的测定方法是固定圆锥法，即将粉体注入到圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动留出为止，停止注入，测定休止角。
tanθ=h/r休止角越小，摩擦力越小，流动性越好。
θ≤30°时流动性好；θ≤40 °时可满足生产过程中流动性的需求。
(2)压缩度( compressibility)振动流动时测得的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充等。
压缩度的表示方法如下：式中，C为压缩度；ρ0为最松密度；ρf为最紧密度。
压缩度20%以下流动性较好，40-50%流动性差。
(3)流出速度(flow velocity)将一定量的粉体装入漏斗中，测定其全部流出所需的时间来计算。
三、实验内容1、测定粉末的休止角称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，分别测定休止角各三次。
2、测定粉末的压缩度称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，加入50mL量筒中测量，量筒每轻敲桌面10次测定一次高度，至测定高度恒定为止。
轻敲法测定压缩度各三次。
3、制备阿司匹林颗粒10%淀粉浆制备：将0.8 g柠檬酸溶于约80mL蒸馏水中，加入淀粉约8g分散均匀，加热充分糊化，即得。
湿法制粒：取处方量药物与淀粉混合，加适量10%淀粉浆制软材，过16目筛制粒，于60°C干燥半小时，16目整粒，60目筛去细粉，备用。
【处方】阿司匹林60.0g淀粉12.0g柠檬酸适量10%淀粉浆适量滑石粉适量制成100片4、考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒流动性的影响取阿司匹林颗粒约15g，不加助流剂分别测定休止角三次。
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
Table 1
B T
2
<0.4 g/cm
3
Байду номын сангаас
筛目(上)(目) 45 60 100
筛目(下)(目) 100 200 325
0.4～0.9 g/cm3 >0.9 g/cm3
FF 越大 , 粉体的流动性越好。 FF 与粉体流动性的
关系见表 2[14-16] 。
2.1.5
综合卡尔指数 由测量结果参照 Carr 流动性指数表 [7], 得到与
T
松装密度只差与振实密度之比, 如式 3。
C ( 2.1.4
T B ) 100% (1 B ) 100% T T
(3)
凝集度的测量(Ch, %)[4,7] 计算动态松装密度(ρW, g/cm3), 见式 4:
ρW=(ρTρB)C/100+ρB
求出振动时间(s), 见式 5:
第9期
王小飞, 等: 奶粉流动性测试方法
3361
混合等工艺有密切的关系。因此, 对喷雾干燥的奶粉 的物化性状的了解很有必要 。 粉体流动性对于奶粉的评价也是十分重要的指 标, 它不仅影响生产工艺、传输、储存和装填, 还直 接影响了奶粉的冲调性能。因此, 粉体流动性全面准 确的表征对粉体的生产具有指导意义。 影响粉体流动 性的主要因素有粉体的粒径、粒形以及表面状态、粉 体密度、空隙率等[3]。流动性差就会导致生产中容易 出现产品的结拱等现象, 进而影响奶粉的质量[4]。因 此 , 单独测量某个因素的指标不能全面认识粉体的 流动性, 进而指导实际工作。为此, 要对粉体流动性 进行明确定义和表征 , 必须从粉体流动的状态和过 程出发, 综合反映出粉体物性的差异, 寻求最能反映 其流动本质的参数[5]。 对于粉体流动性的测量方法 , 早期是以休止角 (安息角)来简单地预测粉体的流动性能, 这种办法带 有较大的经验性 , 在实际操作中不能发挥很好的指 导意义。后来 , 卡尔 (Carr)研究出一种比较综合的评 价粉体流动性能的表征方法, 即卡尔指数法, 由于这 种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优 点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统 的设计开发中。该方法相对于采用休止角较先进, 但 仍然采用经验性数据 , 因此同一样品的测试结果存 在一定的差异[6,7]。1964 年, Jenike[8]提出了粉体的连 续介质模型 , 研究出一套科学的评价粉体流动性能 的指标 , 并且在实际生产操作中起到了举足轻重的 指导作用。本文分别采用 Carr 指数法和 Jenike 法对 市售奶粉的流动性能进行表征 , 分析比较了各自所 得参数对实际工作的指导意义。
实验十九粉体流动性的测定
粉体的流动性
种类 重力流动 振动流动 压缩流动
现象或操作 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填
振动加料，振动筛 充填，流出
压缩成形（压片）
流态化流动
流化层干燥，流化层造粒 颗粒或片剂的空气输送
流动性的评价方法 流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径 休止角，流出速度，
压缩度，表观密度 压缩度，壁面摩擦角
（二）流出速度的测定
1．物料 微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。
2．测定内容 分别称15g 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗 粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小 或不同物料的流出速度。
（三）压缩度的测定
1. 物料 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2．测定内容 取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉 各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不 同物料的振动流动性。
3．测定方法 将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒 中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测 定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测 量体积，记录最紧密度。 根据公式计算压缩度C。
实验十九 粉体流动性的测定
实验目的
熟悉测定粉体流动性的测定方 法及影响流动性的因素
寻找改善流动性的方法
验原理
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行 业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
粉体的第一性质： 组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、 大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质： 粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充 性、堆密度、压缩成形性等。
内部摩擦角
休止角，最小流化速度
休止角
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平 衡状态下，与水平面所形成的最大角。 休止角的测定方法有： 注入法、排出法、容器倾斜法等等。
散装固体颗粒物料流动测试方法
散装固体颗粒物料流动测试方法目前国内测试粉体的流动性能力采用的都是比较传统的定量分析，这种方法对研究性的科研部门来说，数据太过于表面，无法对粉体本身的内在性质进行深入分析，本文将为广大粉体从业者或者研究性机构提供新的国际上通用的粉体分析方法通过对粉体的流动函数，内摩擦角，壁摩擦角及体积密度这个四个函数的分析来描述粉体的流动能力及分析粉体的潜在性质.本测试方法涵盖了用于测量散装固体在连续流动和储存后静止两者之中的无侧限屈服强度的设备和程序。
此外,包括测量内耗,堆积密度,和各种壁面壁摩擦。
此信息最常见的用于设计储物箱和料斗,以防止由于结拱和鼠拱而流动停止,包括坡度和料斗壁光滑度以提供质量流量。
这种设备的结构设计参数也可来源于这些数据。
定义:1.1内摩擦角-横坐标和屈服轨迹的切线之间的角。
1.2壁摩擦角-壁剪切应力与壁正应力比率的反正切。
1.3料仓－盛放散装固体的箱子或容器,通常由一个垂直的圆筒带一个会聚功能的料斗组成。
有时被称为筒仓,料坑或电梯。
1.4堆积密度--散装固体数量除以其总体积的质量。
1.5散装固体－由足够数量的固体颗粒组成其特性是颗粒堆整体的特性而不是每单个颗粒的特性。
它也可以称为颗粒材料,微粒固体或粉末。
例如糖、面粉和矿石。
1.6料坑－料仓的同义词,但有时理解为料仓不带任何或料斗顶部只有一个小的垂直部分。
1本试验方法属于ASTM委员会D18对土壤和岩石的管辖和小组委员会D18.24直接负责粉末和散装固体的特性和处理。
1997年5月10日批准的现行版。
1998年10月出版。
2这种方法是基于“利用Jenike剪切盒固体颗粒的标准剪切试验技术”，欧洲化学工程联合会工作组对颗粒固体力学上的报告。
版权由化学工程师学会和欧洲化学工程联合会所有。
1.7固结-增大散装固体强度的过程。
1.8有效摩擦角--由Jenike定义的有效屈服轨迹的倾斜角（EYL）。
1.9有效屈服轨迹（EYL）－直线通过正应力的原点,t-平面，并与稳定状态的莫尔圆相切,符合给定堆积密度的散装固体的稳态流动条件。
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饲料粉料流动性测定方法
1、适用范围
粉状原料、成品、半成品的流动性粗测定
2、仪器设备
支架、漏斗、圆平板、刻度尺、量筒、电子天平、40目、60目、100目筛各一个。
3、测定方法
3.1 休止角的测定
休止角是粉料堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
（休止角示意图）
用支架将漏斗固定，将粉料样品倒入漏斗中，使样品轻轻地、均匀地落入漏斗下方直径为20mm的圆平板中心部上，粉料逐渐堆积，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料。
从刻度尺上读出粉堆高度h，按公式求出休止角θ
tgθ=h/r （1）
式中，r——圆平板半径，mm。
3.2 刮铲角的测定
将刻度尺水平插入一堆待测物料中，然后垂直升举到脱离物料堆，此时留在直尺上的物料所呈现的堆积角度即为刮铲角（计算方法同3.1）。
3.3 压缩度的测定
将欲测定物料精密称定重量M（15g），轻轻加入量筒中，测定体积，记录最松密度ρ0；轻敲震动多次，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度ρ1。
根据公式计算压缩度C
ρ=M/V （2）
C=（ρ1-ρ0）/ρ1×100% （3）
3.4 凝集度的测定
将筛子清洗整洁待用。
用万分之一的天平称取2g粉料样品放在40目筛上，下面连接60目、100目筛子和底
盘，加盖后震动过筛，充分震动过筛后，称量每层筛子上残留的粉料样品。
在40目筛子上每残留0.1g样品乘以系数5%，
在60目筛子上每残留0.1g样品乘以系数3%，
在100目筛子上每残留0.1g样品乘以系数1%。
按公式求出凝集度C
凝集度C=C1+C2+C3 （4）
式中C1=W40/0.1×5%，C2=W60/0.1×3%，C3=W100/0.1×1%，
4、评价
根据已测定样品的休止角、刮铲角、压缩度、凝集度测定值，在粉体流动性评价表上查出相应的分数，然后相加总分，即可得出粉料的流动性水平。
附1：参考资料
1、王树传等.含水量和粒度对粉粒状物料流动性的影响.大连：大连轻工业学院学报，1996
2、胡庆轩等.有机粉体流动性的测定.北京：中国粉体技术，1999
部分资料试验结论：
1）、休止角与流动性的关系
用休止角评价粉料的流动性能，只能大致定性地表示流动性的好坏，或者用于比较同种粉料因水分和粒度等引起的流动性差别。
2）、压缩度20%以下流动性好，40%~50%很难自由流动
附2：
注：刮铲角由于试验条件所限，无试验用正规专用设备，因而在测试中仅采用原理相同的粗略测算法，经查阅相关资料，休止角与刮铲角具有较强的正相关性。