2014 第五章 高效液相色谱 作业答案

一、选择题(每题只有1个正确答案) (10⨯5分=50分)

1. 下列高效液相色谱检测器，属于通用型检测器的是( )。[ C ]

A. 紫外吸收检测器

B. 荧光检测器

C. 示差折光检测器

D. 电化学检测器

2. 在HPLC检测器中，依据被分析组分对特定光的选择吸收，组分浓度与吸光度的关系服从比尔定律建

立检测器为( )。[ A ]

A. 紫外光度检测器

B. 荧光检测器

C. 示差折光检测器

D. 蒸发光散射检测器

3. 在HPLC检测器中，蒸发光散射检测器是依据( )原理设计的。[ D ]

A. 不同性质的溶液对光具有不同的折射率；

B. 被分析组分对特定光的选择吸收；

C. 物质受激发后产生一定强度的光；

D. 组分的微小粒子对光产生散射。

4. 以硅胶键合长链烷烃C18H37为固定值，甲醇/水为流动相，分离多环芳烃的色谱称为( )。[ B ]

A.正相键合相色谱

B. 反相键合相色谱

C. 离子交换键合相色谱

D. 离子色谱

5. 用正相键合相色谱法分离①乙酸乙酯、②乙醚、③硝基丁烷，其流出的先后顺序是( )。[ C ]

A. ①②③

B. ①③②

C. ②①③

D. ③①②

6. 用离子交换色谱分离Fe3+、Ca2+、Ag+、Na+，其流出的先后顺序是( )。[ C ]

A. Fe3+、Ca2+、Ag+、Na+

B. Fe3+、Ca2+、Na+、Ag+

C. Na+、Ag+、Ca2+、Fe3+

D. Ag+、Na+、Ca2+、Fe3+

7. 高效液相色谱中反相键合相色谱固定相主要是在硅胶上键合不同长度的烷基，随着键合烷基碳链的增

长，分离效果( )。[ A ]

A. 变好

B. 变坏

C. 不变

D. 无法判断

8. 凝胶色谱是根据分子体积的大小分离大分子混合物的，它主要能分开( )。[ C ]

A. 小于所有凝胶孔径的分子

B. 大于所有凝胶孔径的分子

C. 大于凝胶最小孔径和小于凝胶最大孔径的分子

D. 所有不同体积的分子

9. 用化学键合正相液相色谱分离环己烷、环己醇和苯，其流出的先后顺序为( )。[ B ]

A. 环己烷、环己醇、苯

B. 环己烷、苯、环己醇

C. 苯、环己烷、环己醇

D. 苯、环己醇、环己烷

10. 反相键合相色谱分离混合物时，随着流动相极性的增加，分离效果( )。[ A ]

A. 变好

B. 变坏

C. 不变

D. 无法判断

二、解释下列名词(2⨯10分=20分)

1. 高效液相色谱

是以溶剂液体为流动相、采用颗粒十分细的高效固定相并采用高压泵输送流动相，全部工作通过仪器来完成，这种色谱称为~。

2. 梯度洗脱

把两种或两种以上不同性质但可互溶的溶剂，随时间的改变，按一定程序连续改变不同性质溶剂的配比，以改变流动相的极性、离子强度或酸度，从而提高试样的分离效率，缩短分析时间，使色谱峰形得到

改善，提高测定的灵敏度和定量的准确度的方法。

三、简答题(2⨯15分=30分)

1. 简述化学键合固定相有何优点？

答：

(1) 固定液不流失。(3分)

(2) 具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在pH=2~8.5的介质中使用。(3分)

(3) 消除了机械涂渍固定液表面不均匀带来的弊病。(3分)

(4) 可键合各种不同类型的有机分子，制备适应于各种色谱的固定相。(3分)

(5) 由于牢固的化学键合，适于梯度淋洗。(3分)

2. 归纳常用的制备以硅胶为载体的化学键合固定相的方法。

答：键合固定相的方法一般有三种：

方法一(硅酯化)：(5分)

SOCl2

Si OH+R Si O R 方法二(酰氯化)：(5分)

RLi, RMgCl

Si OH SOCl2Si Cl Si R 方法三(硅烷化)：(5分)

Si OH R3SiCl Si O HCl

+SiR3+