第二章提取与分离

甲醇
• 分子式：CH3OH • 相对密度：0.791 • 易燃 • 有毒
乙醇（酒精）
• 分子式：C2H5OH • 相对密度：0.790 • 极易燃
丙酮
• 分子式：C3H6O • 相对密度：0.792 • 易燃 • 有刺激性
正丁醇
• 化学式：CH3(CH2)3OH • 相对密度：0.809 • 易燃 • 低毒
• 优点：选择性强，与水形成两相；
沸点较低，易回收。
• 缺点：价高、易燃、有毒；
加热。
穿透力弱，需长时间反复
一 溶剂提取法
3、溶剂的选择
“极性相 似相溶
• 对有效成分溶解度大，对杂质溶解度 小；
• 与所提成分不发生化学反应；
• 易回收、安全、低毒、价廉、环保。
一 溶剂提取法
（三）提取技术
1、浸渍法
二、沉淀法
（二）酸碱沉淀法
利用某些成分在酸、碱溶液中溶解 度不同而分离的方法。
碱性成分：酸溶碱沉 酸性成分：碱溶酸沉
二、沉淀法
（三）乙醇沉淀法
利用某些成分在水、浓醇中溶解度 不同而分离的方法。
水溶性杂质：水提醇沉 脂溶性杂质：醇提水沉
三、结晶法
（一）基本原理
利用混合物中各成分在溶剂中因 温度改变引起溶解度不同而达到分离。
第一节
提取方法和技术
一 溶剂提取法
（一）基本原理 溶剂因渗透作用渗入药材细胞内
溶解有效成分，形成浓度差后促使 有效成分向细胞外扩散，直至细胞 内外浓度达到动态平衡。
一 溶剂提取法
（二）溶剂 1、溶剂的极性
水 ＞甲醇 ＞乙醇 ＞丙酮＞正丁醇 ＞乙酸乙酯＞三氯甲烷 ＞乙醚＞苯 ＞石油醚
水
• 分子式：H₂O • 相对密度：1.00
2、影响要素 （1）吸附剂 （2）展开剂 （3）被分离成分
四、色谱法
2、影响要素 （1）吸附剂 • 为固定相，包括极性吸附剂与非极性
吸附剂 • 极性吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶 • 极性吸附剂，对极性大的成分吸附能
力强，展开（洗脱）距离短
四、色谱法
2、影响要素 （2）展开剂 • 为移动相 • 使用极性吸附剂进行色谱分离时，
药材 ＋ 水或乙醇 密闭
浸出液
常温
1、浸渍法
• 适用范围：适用于遇热易破坏的成分。 • 优点：操作方便，简单易行。 • 缺点：提取时间长，效率低；
易霉变。
一 溶剂提取法
（三）提取技术
2、渗漉法
药材
＋
水或乙醇
渗漉筒 常温
渗漉液
2、渗漉法
• 适用范围：适用于遇热易破坏的成分。 • 优点：提取效率高。 • 缺点：操作繁琐；
石油醚
• 相对密度：0.64—0.66 • 易燃 • 有刺激性
一 溶剂提取法
2、溶剂的分类 （1）水 （2）亲水性有机溶剂 （3）亲脂性有机溶剂
（1）水
• 适宜提取成分：如糖类、蛋白质、无机 盐、生物碱盐、苷类、水溶性有机酸、 氨基酸、鞣质等亲水性成分。
• 优点：安全、经济、易得。
• 缺点：易霉变，难以保存；
展开剂的极性越大，解吸附能力越 强，展开距离越长。
四、色谱法
2、影响要素
（3）被分离成分
被分离成分 的极性
吸附剂 的吸附能力
展开剂 的极性
四、色谱法
3、操作技术 （1）柱色谱法
装柱—加样—洗脱 （2）薄层色谱法
加热
一 溶剂提取法
4、连续回流提取法
• 适用范围：适用于遇热稳定的成分。 • 优点：提取较完全，效率高；
溶剂用量最少。 • 缺点：操作繁琐；
提取时间长。
一 溶剂提取法
（四）提取液的浓缩 1、蒸发 2、蒸馏 （1）常压蒸馏 （2）减压蒸馏
二 水蒸气蒸馏法
适用于挥发性、脂溶性、耐热的 成分
三 其他提取法
乙酸乙酯Biblioteka Baidu醋酸乙酯）
• 化学式：CH3COOC2H5 • 相对密度：0.901 • 易燃 • 无毒
三氯甲烷（氯仿）
• 分子式：CHCl3 • 相对密度：1.484 • 不燃 • 有毒 • 对光敏感
乙醚
• 分子式：C4H10O • 相对密度：0.713 • 有毒 • 易燃
苯
• 分子式：C6H6 • 相对密度：0.876 • 有毒 • 易燃
一、两相溶剂萃取法
（三）萃取方法
1、分次萃取法
一、两相溶剂萃取法
（三）萃取方法
2、逆流连续萃取法
二、沉淀法
提取液 加入试剂 沉淀 过滤 （一）铅盐沉淀法 （二）酸碱沉淀法 （三）乙醇沉淀法
产物
二、沉淀法
（一）铅盐沉淀法
利用某些成分在中性醋酸铅或碱 式醋酸铅中生成铅盐或络盐沉淀而分 离的方法。
三、结晶法
（二）溶剂的选择
• 对被结晶成分热时溶解度大，冷时 溶解度小；对杂质则冷热时都溶解 ，或冷热时都不溶解；
• 与被结晶成分不发生化学反应； • 沸点不宜太高。
四、色谱法
（一）吸附色谱法
1、基本原理 利用吸附剂对混合物中各成
分的吸附能力不同，及展开剂对各 成分的解吸附能力不同达到分离。
四、色谱法
易酶解苷类成分；
浓缩；
无挥发性，沸点高，难以
提取液中水溶性杂质多。
（2）亲水性有机溶剂
• 适宜提取成分：除多糖、蛋白质、无 机盐外的大多数天然药物。
• 优点：穿透力强，溶解范围广； 不易霉变，易回收。
• 缺点：易燃，易挥发； 选择性低。
（3）亲脂性有机溶剂
• 适宜提取成分：如游离生物碱、苷元、 脂溶性有机酸、挥发油、树脂、油脂等 亲脂性成分。
第二章
提取、分离、检识的方法和技术
学习目标
• 1. 掌握溶剂提取法的原理、常用溶剂极性大小的 顺序及提取溶剂的选择，常见的提取方法及应用 范围；两相溶剂萃取法、色谱法的原理；各类化 学成分的化学检识反应。
• 2. 熟悉水蒸气蒸馏法、沉淀法的原理；薄层色谱 、纸色谱检识法。
• 3. 了解其他提取及分离方法的原理。
溶剂用量多，提取时间长。
一 溶剂提取法
（三）提取技术
3、煎煮法
（最常用）
药材 ＋ 水 容器 水提取液
加热
忌用铁锅铁器
3、煎煮法
• 适用范围：适用于遇热稳定的成分。 • 优点：操作方便，简单易行；
提取时间短。 • 缺点：忌用金属器皿；
杂质多，易霉变。
一 溶剂提取法
（三）提取技术
4、连续回流提取法 药材 ＋ 有机溶剂 索氏提取器 提取液
1、超临界流体萃取法 2、升华法 3、超声波提取法
第二节
分离方法和技术
一、两相溶剂萃取法
（一）基本原理
利用混合物中各成分在两种 互不相溶的溶剂中分配系数不同而 达到分离。
一、两相溶剂萃取法
（二）萃取剂的选择
• 与提取液不相混溶； • 有效成分在萃取剂中溶解度大； • 与提取液中成分不发生化学反应。