低温固相合成综述
《低温固相合成》课件
05
低温固相合成的挑战与前景
低温固相合成中的挑战
低温条件下反应速度慢
低温固相合成通常需要在较低的温度下进行 ，这会导致反应速度变慢，增加合成时间和 成本。
低温条件下产物纯度不稳定
在低温固相合成过程中，由于温度的波动和反应条 件的控制难度，产物纯度往往不稳定，影响产品质 量。
低温条件下产物收率低
由于低温固相合成中反应速度较慢，产物收 率通常较低，这增加了生产成本和资源消耗 。
应用领域
材料科学
低温固相合成可用于制备各种 功能材料，如陶瓷、晶体、复
合材料等。
化学工业
在制药、催化剂、颜料等领域 ，低温固相合成可用于合成高 纯度、高附加值的化学品。
新能源领域
在太阳能电池、燃料电池等新 能源技术中，低温固相合成可 用于制备高性能的电极材料和 电解质材料。
环境科学
在环保领域，低温固相合成可 用于处理工业废弃物和重金属 污染，实现资源回收和环境保
THANKS
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02 在低温条件下，反应速率通常较慢，因此 需要长时间反应。
03
温度过低可能导致反应不完全，而温度过 高则可能导致副反应发生。
04
因此，选择适当的温度范围是低温固相合 成成可以影响低温固相合 成中的化学反应平衡和反 应速率。
同时，高压可以促进新相 的形成和晶体生长。
护。
02
低温固相合成的基本原理
化学反应原理
1
低温固相合成是一种在低温条件下通过物理或化 学方法将原料固相化，进而发生化学反应制备目 标产物的技术。
2
在低温固相合成中，原料的混合、固相化以及化 学反应通常在较低的温度下进行，以促进反应的 进行和产物的生成。
6 低温固相合成
第六章低温固相合成作业习题一、名词解释1. 延伸固体所谓延伸固体是指化学键作用无间断地贯穿整个晶格的固体物质。
2. 低维固体一维和二维固体合称为低维固体。
3.零维固体分子固体中，由于化学键只在分子内部是连续的，固体中分子间只靠弱得多的分子间力联系，可看作为零维固体。
4. 低热固相反应反应温度低于100℃的固相化学反应为低热固相反应。
5. 固配化合物低热固相配位化学反应中生成的有些配合物只能稳定地存在于固相中，遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物，无法得到它们的晶体，因此表征这些物质的存在主要依据谱学手段推测，这也是这类化合物迄今未被化学家接受的主要原因。
我们将这一类化合物称为固配化合物。
6. 配合物的几何异构现象金属配合物中，由于中心离子和配位体都相对几何位置不同所引起的异构现象，称为配合物的几何异构现象。
它主要发生在平面正方形和八面体的配合物中。
7．力学化学反应力学化学反应是指物质在机械作用下发生的化学反应。
二、填空1. 固相化学反应能否进行，取决于固体反应物的结构和热力学函数。
2. 延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为一维、二维和三维固体。
3. 固相化学反应根据固相化学反应发生的温度分低热固相反应、中热固相反应和高热固相反应。
4. Kaupp等通过原子力显微镜观察有机固相反应，提出了三步反应机理：相重建、相转变、晶体分解或分离。
5. 按照参加反应的物种数，可将固相反应体系分为单组份固相反应和多组分固相反应。
6. 杂质能影响反应物的缺陷结构，可以改变反应速率。
并且有可能与反应物形成固溶体降低起始反应温度，使反应速率加快。
7. 固体之间要发生反应必须使分子间有更多的机会发生接触。
因此，研磨、高压或超声波等是增加分子接触，利于分子扩散的有效手段。
8. 目前已知的六类非线性光学材料，即无机氧化物及含氧酸盐、半导体、有机化合物、有机聚合物、金属有机化合物、配位化合物。
思考题1.固相反应机理答：固相反应发生起始雨两个反应物分子的扩散接触，接着发生化学作用，生成产物分子。
低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
低温固相反应机理 固相反应经历四个阶段
扩散
反应
成核
生长
低温固相反应机理
在低热条件下，上述四个步骤都有可能是反应速率的决 定步骤。
高温固相反应中反应速率较快，但低热固相反应中“反 应”阶段也可以成为控制步骤。
固相反应控速步骤的特征：反应体系的XRD衍射图与反 应时间的关系
低热固相化学反应的特有规律
图1，1～5号样品的XRD 分析图
另外，随着水浴温度从40 ℃增加到 50 ℃，其样品的XRD衍射峰的强度明 显增强，但在超过50 ℃后样品的结晶 性随温度的增大不是很明显。
1-5号样品的SEM分析图
由图，样品均呈类球型，1号样品平均直径 为30 nm，存在一定的团聚。相对1 号样 品，2号样品的直径变化不大，分散性变得相对好。 相对2 号样品，3、4号样品的颗粒尺寸相对较为 均匀，直径减小，平均直径在15nm 左右。5 号 样品的平均直径增大，在30 nm 左右。
d、嵌入反应： 具有层状或夹层状结构的固体，层与层之间具有足以让其它原子或分子嵌 入的距离，如石墨、MoS2、TiS2等都可以发生嵌入反应，生成嵌入化合 物。溶液化学中不存在嵌入反应：固体的层状结构只有在固体存在时才拥 有，一旦固体溶解在溶剂中，层状结构不复存在。
合成方法具体介绍
材料： 乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O与草酸H2C2O4·2H2O 为分析纯，实验 用水 为去离子水。
样品的PL 光谱分析
4号样品的PL 光谱分析
4 号样品的PL 光谱图如图。激发 波长为340 nm，发射光谱为宽 带谱，可认为是峰值分别处于 390，462 和519 nm 谱带的高 斯叠加。处于紫外波段的390 nm 发射是由于自由激子的复合 发光，462 nm 蓝光发射是由于 其固有缺陷( 如O和Zn 间隙) 引 起的发光， 519nm 的发光是由 于单电离氧空位引起。
第三章+低温固相法制备LiFeSO4FyOH1-Y
第三章低温固相法合成LiFeSO4F y OH1-y3.1 引言2010年，法国科学家J. M. Tarascon 等人在国际上首次合成出氟硫酸盐正极材料LiFeSO4F[1]，这种材料被认为是新型的、具有实用意义的硫酸盐基正极材料。
相对于其他正极材料，氟硫酸亚铁锂具有以下优点：平稳的电压平台（~3.6V）、较高的比容量（151mAh/g）、三维的锂离子扩散通道、原材料价格低廉、对环境无污染、安全性能高等；目前大量的研究旨在合成纯相的LiFeSO4F、提高其较低的电子电导率和锂离子扩散速率来满足大规模的应用。
早期发表的文献中采用的是离子热法合成具有较好形貌和大尺寸的颗粒[1]，文中提出得到的产物LiFeSO4F无需包覆、无需纳米化就可以得到很好的电化学性能；之后部分文章是通过理论研究晶体结构，找到提高电子电导率的方法[2-5]；随着对LiFeSO4F研究的深入，逐渐有其他方法来制备LiFeSO4F：采用廉价的四甘醇为合成介质，利用溶剂热法在220 o C首次合成出纯相的LiFeSO4F材料[6]；通过改变聚乙二醇（PEG）溶剂的分子量，对LiFeSO4F产物的粒径、分散度等微观形貌进行调控，为合成性能优良的LiFeSO4F指明了可行的方向[7]，但是较大分子量的PEG常温下均为固体，对于其他方法而言，反应介质PEG的可选择面变窄；通过掺杂金属离子（如Zn等[8]）会提高材料的本征电导率，但是材料的容量不会有显著的提高，往往还会带来副作用，比如金属离子掺杂锂位会减小锂的相对含量，阻塞锂离子的传输通道等等；虽然一开始有提及无需包覆，但是后续研究发现包覆有机导电层（如PEDOT等[9]）是目前最有效提高正极材料性能的方法，通过改善颗粒与颗粒之间导电性能，为电子的传输提供通道，且不会带来杂质；但是即使1wt%的有机导电层添加量会很明显的降低材料的振实密度，降低材料的质量比能量；通过反应过程脱水等方法，使得最终形成的LiFeSO4F是介孔结构，可以有效的提高材料的比表面积，提高锂离子交换速率。
低温固相法反应制备NiFe2O4的研究
摘 要 铁 酸 镍 作 为 一 类 重 要 的磁 性 氧化 物 ，因其 具 有 优 异 的 性 能 ，而 被 广 泛 应 用 于 许 多 领 域 。它 还 可 作 为 磁 致 伸 缩 材 料 ，因 其 还 具 有 耐 高 温 ，高 强 度 ，高 硬 度 ，热 稳 定 性 好 的 优 点 ，也 可 用 作 性 能 优 良 的 陶 瓷 材 料 ，同 时 它 还 是 一 种 优 质 的 催 化 剂 可 以用 作 ＣＯ 的分 解 反 应 。笔 者 以 ＮｉＯ 和 Ｆｅｚ０。为 原 料 ，采 用 微 波 加 热 和 传 统 电 阻炉 加 热 的 方 式 制 备 铁 酸 镍 尖 晶石 粉 末 ，并 利 用 扫 描 电镜 和 ＸＲＤ 等 方 法 对 合 成 的 铁 酸 镍 粉 体 进 行 观 察 和 分 析 。 实 验 结 果 表 明 ：保 温 时 间 ，烧 成 温 度 对 反 应 的进 行 有 着 重 要 的 影 响 ；微 波加 热合 成 方 式 和 传 统 电 阻炉 加 热 合 成 方 式 相 比 ，它 具 有 合成 速 度 快 的优 点 ，另 外 微 波 合 成 的 粉 体 晶粒 尺寸 分 布 范 围 窄 ，而传 统 加 热 方 式 的 粉 体 晶粒 尺 寸 分 布 范 围 比较 宽 ，但 合 成 粉 体 的 质 量 不 如 微 波 加 热 方 式 合 成 的 粉 体 。 关 键 词 铁 酸 镍 磁性 材 料 固相 法 微 波 加 热 中 图 分 类 号 ：ＴＱ１７４．７５ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００２— ２８７２（２０１８）０６— ００３４— ０５
低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
第 ５期
大 连 民 族 学 院 学 报
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｌｉｎ Ｎａｉｎ ｌ ｉｓＵ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ａ ｆＤａ ａ ｔ ａｉ ｅ ｎ ｖ ｒｉ ｏ ｔ ｙ
Ｖｏ ． ４， １ １ Ｎｏ． ５Байду номын сангаас
２１ ０ ２年 ９月
Ｓ ｐ ｅ ｅ ０１ ｅ ｔｍｂ ｒ２ ２
文 章 编 号 ：０ ９— １Ｘ（０ ２ ０ ０ ７ ０ １０ ３ ５ ２ １ ）５— ４ ４— ４
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品 的结 构形 貌 及 其 发 光 特 性 进 行 了表 征 ， 究 了 研 研 磨 时间 、 水浴 温度 等工 艺条 件对 纳米 Ｚ Ｏ结构 、 ｎ 形 貌 的影 响 ， 其应 用提 供数 据参 考 。 为
１ ～５号样 品 的 Ｘ Ｄ图谱 如 图 １ 具 体条 件 见 Ｒ （
第6章 低温固相合成
1
传统的化学合成
溶液 气相 无机反应 有机反应 CVD…… 能耗高 时间长 工艺复杂 环境污染
传统合成方法的局限造成合成手段的战略革新——
固相化学反应
固相反应的共同特点
固体质点间作用力很大，扩散受到限制，而且反应组分局 限在固体中，使反应只能在界面上进行，反应物浓度不很重 要，均相动力学不适用。
延伸固体
18
2、固体结构与固相合成原理
石墨中每个碳原子则与同 一平面上的另外三个碳原 子以共价键相连，形成二 维无限延伸的片，片与片 之间以范德华力结合形成 一种层状结构，故为二维 晶体；
延伸固体
19
2、固体结构与固相合成原理
聚乙炔中，每个CH-单元与同在一条直线上的另外两 个CH-单元以共价键结合形成一维无限延伸的链，链与 链之间靠范德华力连接形成晶格，此为一维晶体；
10
低温固相合成发展
+
研磨
高氯酸钠，强氧化性 物质，与有机物微粉 末混合物受撞击则爆 炸！
发生了固相化学反应
11
12
1、固相合成方法的概念
固相合成方法：有固态物质参加的反应。
即反应物必须是固态物质的反应。
特点：不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺 过程简单等优点
13
1、固相合成方法的概念
固相反应
固体。 ）
分子固体：物质的分子靠比化学键弱得多的分子 间力结合而成，化学键作用只在局部范围内(分子 范围内)是连续的。（化学键只在分子内部是连续的，可看作零维晶体 17
。）
2、固体结构与固相合成原理
以碳元素的几种单质和化合物的结构为例： 金刚石是由共价键将各碳 原子连接成具有三维空间 无限延伸的网状结构的物 质，每个碳原子与相邻的 四个碳原子相连，因而它 属三维晶体；
第六章 低温固相合成1
传统的固相化学
固体结构和固相化学反应
低热固相化学反应机理 低热固相化学反应的特有规律
低热固相反应在合成化学中的应用
低热固相化学反应在生产中的应用
6.1 传统的固相化学
1、固相化学的确立
1912年，年轻的Hedvall在Berichte杂志上发表了“关 于林曼绿”(CoO和ZnO的粉末固体反应)为题的论文 固相化学反应研究固体物质制备、结构、性质及应用 固相化学反应需要高温的思想 推动技术革命的新型功能材料
固相反应实例
1.
PbO的制备： 溶液反应法： Pb2+盐 + NaOH → Pb(OH)2沉淀 → PbO
2.
传统（高温）固相反应法：
Pb + O2 → PbO
3.
低温固相反应法： Pb2+盐微粉 + NaOH微粉 → PbO
CuCl2· 2H2O + 2AP（a-氨基嘧啶 ） → Cu(AP)2Cl2· 2H2O
2、固体的结构与反应性关系：零维>一维>二维>三维 三维固体：具有致密结构，所有原子都被强化学键所 束缚，晶格组分很难移动，外界物质也难于扩散，反 应性最弱。如金刚石在一定温度范围内几乎对所有试 剂都稳定
低维固体：即二维或一维固体，层间或链间靠分子间 力相连，晶格容易变形，使一些分子容易嵌入层间或 链间，反应性比三维固体强得多。如二维石墨，室温 到450C范围内易发生嵌入反应，生成层状嵌入化合物， 一维聚乙炔，易被掺杂而具有良好的导电性
低温固相反应制备无机纳米材料
直接反应法 氧化法 添加无机盐法 添加表面活性剂法
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研究生课程论文封面
课程名称 材料制备与合成
开课时间 10-11学年第一学期
学院 数理与信息学院
学科专业 凝聚态物理
学
号 2009210663 姓名 朱伶俊
学位类别 理学
任课教师 李正全
交稿日期
成绩
评阅日期
评阅教师
签名
浙江师范大学研究生学院制
低温固相合成综述
目前，环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的危害已经越来越大。
人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染，保护我们的生态平衡。
近十几年来，由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行，其反应需要能耗高，时间长，污染环境严重以及工艺复杂，因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。
低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法，并且发展极为迅速。
其制备工艺简单，反应条件温和，节约能源，产率高，污染低等优点，使其再化学合成领域中日益受到重视。
固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。
1、低温固相合成的发展
固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一，我们的祖先早就掌握了制陶工艺，将制得的陶器用作生活日用品。
但固相化学作为一门学科被确认却是在20世纪初，原因自然是多方面的，除了科学技术不发达的限制外，更重要的原因是人们长期的思想束缚。
自亚里士多德时起，直至距今80多年前，人们广泛相信“不存在液体就不发生固体间的化学反应”。
直到1912年，Hedvall在Berichte 杂志发表了《关于林曼绿》（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论文，有关固相化学的历史才正式拉开序幕。
事实上，许多固相反应在低温条件下便可发生。
早在1904年，Pfeifer等发现加热[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分别生成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和trans-[Cr(en)2(SCN)2]SCN；1963年，Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反应，制取了稳定产物
K2[Pt(CN)6]。
虽然这些早期的工作已发现了低温下的固相化学反应，但由于受到传统固相反应观念的束缚，人们对它的研究没有像对待高温固相反应那样引起足够的重视，更未能在合成化学领域中得到广泛应用。
然而研究低温固相反应并开发其合成应用的价值的意义是不言而喻的。
1993年Mallouk教授在 Science 上发表评述：“传统固相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物，而那些介稳中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在，它们在高温时分解或重组成热力学稳定的产物。
为了得到介稳固态相反应产物，扩大材料的选择范围，有必要降低固相反应温度。
”可见，降低反应温度，不仅可获得更新的化合物，为人类创造更加丰富的物质财富，而且可最直接地提供人们了解固相反应机理所需要的实验佐证，为人类尽早地实现能动、合理地利用固相化学反应进行定向合成和分子装配，最大限度地发挥固相反
应的内在潜力创造条件。
我国的一些科学工作者在低温固相合成方面也作了许多开创性的工作。
例如，1988年，忻新泉等开始报道“固态配位化学反应研究”系列，探讨了室温或近室温条件下固-固态化学反应。
1990年开始合成新的原子簇化合物，并测定了数以百计的晶体结构。
2、低温固相合成反应原理
在较长的一段时间里，人们对低热固相反应机制的理解都是通过和高温固相反应一样，即先获得动力学参数，然后再进一步推测与判断反应机制，所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样，必须遵守热力学的限制，即反应的Gibbs
函数改变小于零。
然而，由于低维固体与三维固体结构上的差异及一些试验现象表明，低热固相反应必然有其独特的扩散机制。
2.1固相合成方法
指那些有固态物质参加的反应。
也就是说，反应物必须是固态物质的反应，才能称为固态反应。
固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，是人们制备新型固体材料的主要手段之一。
可以认为固相化学反应是指有固体物质直接参与的反应，它既包括经典的固-固反应，也包括固-气反应和固-液反应。
可见，所有固相化学反应都是非均相反应。
根据固相化学反应发生的温度分为：
固相反应
高热固相反应中热固相反应低热固相反应
2.2三类固相化学反应的特点
高热固相反应：反应温度高于600 ℃。
传统固相反应通常是指高温固相反应。
只限于制备那些热力学稳定的化合物，而对于低热条件下稳定的介稳态化合物或动力学上稳定的化合物不适于采用高温合成。
中热固相反应：由于一些只能在较低温度下稳定存在而在高温下分解的介稳化合物，在中热固相反应中可使产物保留反应物的结构特征，由此而发展起来的前体合成法、熔化合成法、水热合成法的研究特别活跃。
可提供重要机理信息，可
获得动力学控制的、只能在较低温度下稳定存在而在高温下分解的介稳化合物，可使产物保留反应物的结构特征。
低热固相反应：反应温度降至室温或接近室温。
因而，低热固相反应又叫室温固相反应，指的是在室温或近室温（≤100℃）的条件下，固相化合物之间所进行的化学反应。
最大的特点在于反应温度降至室温或接近室温，固相化合物之间的化学反应具有便于操作和控制的优点。
此外还有不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。
2.3低热固相合成方法的原理
（1）三步反应机制：
国际上：90年代中期，Kaupp等通过原子力显微镜观察有机固相反应，提出了三步反应机理：
相重建（Phase Rebuilding）
相转变（Phase Transformation）
晶体分解或分离（Crystal Disintration or Detachement）
（2）扩散机制
我国学者忻新泉领导的研究小组于1988年开始报导“固态配位化学反应研究”系列，对室温或近室温下的固相配位化学反应进行了比较系统的研究，探讨了低热固相反的机理，提出低热固相反应为扩散-反应-成核-产物晶粒生长四个过程。
固相反应发生起始于两个反应物分子的扩散接触，接着发生化学作用，生成产物分子。
此时生成的产物分子分散在母体反应物中，只能当做一种杂质或缺陷的分散存在，只有当产物分子集积到一定大小，才能出现产物的晶核，从而完成成核过程。
随着晶核的长大，达到一定的大小后出现产物的独立晶相。
由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反应体系不同的反应条件下不尽相同，使得各个阶段的特征并非清晰可辨，总反应特征只表现为反应的决速步的特征。
3、固相合成方法的适用范围
3.1、合成原子簇化合物：传统的Mo(W,V)-Cu(Ag)-S(Se)簇合物的合成都是在溶液中进行的。
低热固相反应合成方法利用较高温度有利于簇合物的生成，而低沸点溶剂（如CH2Cl2）有利于晶体生长的特点，开辟了合成原子簇化合物的新途径。
3.2、合成新的多酸化合物：多酸化合物因具有抗病毒、抗癌和抗艾滋病等生物活性作用以及作为多种反应的催化剂而引起了人们的广泛兴趣。
这类化合物通常由溶液反应制得。
目前，利用低热固相反应方法，已制备出多个具有特色的新的
多酸化合物。
3.3、合成新的配合物：应用低热固相反应方法可以方便地合成单核和多核配合物
[C5H4N(C16H33)]4[Cu4Br8]、
[Cu0.84Au0.16(SC(Ph)NHPh)(Ph3P)2Cl]、[Cu2(PPh3)4(NCS)2]、
[Cu(SC(Ph)NHPh)(PPh3)2X] (X=Cl,Br,I)、
[Cu(HOC6H4CHNNHCSNH2)(PPh3)2X](X=Br,I)等，并测定了它们的晶体结构。
3.4、合成固配化合物：低热固相配位化学反应中生成的有些配合物只能稳定地存在于固相中，遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其他产物，无法得到它们的晶体，因此，表征这些物质的存在主要依据谱学手段推测，这也是这类化合物迄今未被化学家接受的主要原因。
我们将这一类化合物称为固配化合物
3.5、合成配合物的几何异构体：金属配合物中，由于中心离子和配位体的相对几何位置不同所引起的异构现象，称为配合物的几何异构现象。
它主要发生在平面正方形和八面体的配合物中。
3.6、合成反应中间体：利用低热固相反应分步进行和无化学平衡的特点，可以通过控制固相反应发生的条件而进行目标合成或实现分子组装，这是化学家梦寐以求的目标，也是低热固相化学的魅力所在。
3.7、合成非线性光学材料：非线性光学材料的研究是目前材料科学中的热门课题。
近十多年来，人们对三阶非线性光学材料的研究主要集中在半导体和有机聚合物上。
3.8、纳米材料：低热或室温固相反应法还可制备纳米材料，它不仅使合成工艺大为简化，降低成本，而且减少由中间步骤及高温固相反应引起的诸如产物不纯、粒子团聚、回收困难等不足，为纳米材料的制备提供了一种价廉而又简易的全新方法。
3.9、合成有机化合物：众所周知，加热氰酸铵可制得尿素（Whler反应），这是一个典型的固相反应，可恰恰又是有机化学诞生的标志性反应。
然而，在有机化学的发展史上扮演过如此重要角色的固相反应本身却被有机化学家们遗忘殆尽，即使在找不到任何理由的情况下，亦总是习惯地将有机反应在溶液相中发生，这几乎已成了思维定势。