低温固相合成的发展现状与研究进展

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《低温固相合成》课件

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05
低温固相合成的挑战与前景
低温固相合成中的挑战
低温条件下反应速度慢
低温固相合成通常需要在较低的温度下进行 ,这会导致反应速度变慢,增加合成时间和 成本。
低温条件下产物纯度不稳定
在低温固相合成过程中,由于温度的波动和反应条 件的控制难度,产物纯度往往不稳定,影响产品质 量。
低温条件下产物收率低
由于低温固相合成中反应速度较慢,产物收 率通常较低,这增加了生产成本和资源消耗 。
应用领域
材料科学
低温固相合成可用于制备各种 功能材料,如陶瓷、晶体、复
合材料等。
化学工业
在制药、催化剂、颜料等领域 ,低温固相合成可用于合成高 纯度、高附加值的化学品。
新能源领域
在太阳能电池、燃料电池等新 能源技术中,低温固相合成可 用于制备高性能的电极材料和 电解质材料。
环境科学
在环保领域,低温固相合成可 用于处理工业废弃物和重金属 污染,实现资源回收和环境保
THANKS
感谢观看
02 在低温条件下,反应速率通常较慢,因此 需要长时间反应。
03
温度过低可能导致反应不完全,而温度过 高则可能导致副反应发生。
04
因此,选择适当的温度范围是低温固相合 成成可以影响低温固相合 成中的化学反应平衡和反 应速率。
同时,高压可以促进新相 的形成和晶体生长。
护。
02
低温固相合成的基本原理
化学反应原理
1
低温固相合成是一种在低温条件下通过物理或化 学方法将原料固相化,进而发生化学反应制备目 标产物的技术。
2
在低温固相合成中,原料的混合、固相化以及化 学反应通常在较低的温度下进行,以促进反应的 进行和产物的生成。

低温固相合成

低温固相合成
低温固相合成
1 低温固相合成发展
1.1 直到1912年,Hedvall在Berichte 杂志发表 了 “关干林曼绿”(CaO和ZnO的粉末固体反应)为题的 论文,有关固相化学的历史才正式拉开序幕。 1.2 1963年,Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN 固-固反应,制取了稳定产物K2[Pt(CN)6]。
3
1.5 固相反应的发展趋势
具有“减污、 节能、高效”“
低温固相合成
随意将高氯酸 盐或含硝基化合物
与其他物质研磨 可能会出带来意外
4
2、固相合成方法的概念
2.1 固相反应:指那些有固态物质参加的反应。也就是说, 反应物必须是固态物质的反应,才能称为固态反应。固 相反应不适用溶剂,具有高选择性、高产率、工艺过程 简单等优点,是人们制备新型固体材料的主要手段之一。
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5低热固相合成工艺种类
⑴中和反应; ⑵氧化还原反应; ⑶配位反应; ⑷分解反应; ⑸离子交换反应; ⑹成簇反应; ⑺嵌入反应; ⑻催化反应;
• ⑼取代反应; • ⑽加成反应; • ⑾异构化反应; • ⑿有机重排反应; • ⒀偶联反应; • ⒁缩聚和缩合反应; • ⒂主客体包合反应。
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5.3 偶联反应
酚的氧化偶联:将酚溶解后加入至少等物质的量的Fe(Ⅲ) 盐进行反应,但经常由于副产物醌的形成而使产率较低。但 该反应固相进行时,反应速率和产率等均有增加,辅以超声 辐射,效果更好。甚至催化剂量的Fe(Ⅲ)盐便可使反应完成。 反应式如下:
20
5.4 缩合反应
将等物质的量的芳香醛与芳香胺固态研磨混合, 在室温或低热温度下反应可以高产率地得到相 应的Schiff碱,酸可以催化该固相缩合反应。反 应式如下:

低温固相合成综述

低温固相合成综述

研究生课程论文封面课程名称 材料制备与合成开课时间 10-11学年第一学期学院 数理与信息学院学科专业 凝聚态物理学号 2009210663 姓名 朱伶俊学位类别 理学任课教师 李正全交稿日期成绩评阅日期评阅教师签名浙江师范大学研究生学院制低温固相合成综述目前,环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的危害已经越来越大。

人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染,保护我们的生态平衡。

近十几年来,由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行,其反应需要能耗高,时间长,污染环境严重以及工艺复杂,因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。

低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法,并且发展极为迅速。

其制备工艺简单,反应条件温和,节约能源,产率高,污染低等优点,使其再化学合成领域中日益受到重视。

固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。

1、低温固相合成的发展固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一,我们的祖先早就掌握了制陶工艺,将制得的陶器用作生活日用品。

但固相化学作为一门学科被确认却是在20世纪初,原因自然是多方面的,除了科学技术不发达的限制外,更重要的原因是人们长期的思想束缚。

自亚里士多德时起,直至距今80多年前,人们广泛相信“不存在液体就不发生固体间的化学反应”。

直到1912年,Hedvall在Berichte 杂志发表了《关于林曼绿》(CaO和ZnO的粉末固体反应)为题的论文,有关固相化学的历史才正式拉开序幕。

事实上,许多固相反应在低温条件下便可发生。

早在1904年,Pfeifer等发现加热[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分别生成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和trans-[Cr(en)2(SCN)2]SCN;1963年,Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反应,制取了稳定产物K2[Pt(CN)6]。

金属氧化物硫化物纳米材料的低温固相合成 刘劲松

金属氧化物硫化物纳米材料的低温固相合成 刘劲松

收稿:2008年12月,收修改稿:2009年2月*南京航空航天大学引进人才基金项目(No.1006-909308-S0908061)资助**Corresp onding author e -mail:jsliu@金属氧化物硫化物纳米材料的低温固相合成*刘劲松**李子全 曹洁明(南京航空航天大学材料科学与技术学院 南京210016)摘 要 本文介绍了具有独特物理、化学性质的金属氧化物、硫化物纳米材料的低温固相合成方法,重点阐述了金属氧化物和硫化物纳米材料的低温固相合成方法的路线、反应类型、常用表征测试方法、光电磁性能研究及低温固相反应机理等方面内容,并列举了各种实例。

低温固相合成方法在制备金属氧化物、硫化物纳米材料方面具有操作简便、成本低、污染小等优点,可望用于纳米材料的大规模生产。

关键词 金属氧化物硫化物 纳米材料 低温固相合成中图分类号:O61114;O61116 文献标识码:A 文章编号:1005-281X(2009)12-2542-09Low -Temperature Solid -State S ynthesis of Metal Oxide andSulfide NanomaterialsLiu Jinsong **Li Ziquan Cao Jieming(College of Materials Science and Technology,Nanjing University ofAeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China)Abstract Low -temperature solid -state synthesis me thods for the metal oxide and sulfide nanomaterials which have e xhibited the unique physical and chemical properties are reviewed and classified in this paper.The simple solid -state synthesis routes,six different reaction types,the characterizations about structure,composition,morphology,optics,stability and other properties of the products,and the possible synthesis mechanisms of low -temperature solid -state reactions are emphasized.Some typical e xamples are also pared with gas or solution synthesis,low -temperature solid -state synthesis has many advantages in synthesizing metal oxide and sulfide nanomaterials,such as simple operation,low cost,little pollution,and being able to industrialization.Key words metal oxides and sulfides;nanomaterials;lo w -te mperature solid -state synthesisContents1 Introduction2 Introduction and experiment route of low -temperaturesolid -state synthesis 2.1 Simple introduction 2.2 E xperiment route3 Low -temperature solid -state synthesis types and studycontents of metal oxides and sulfides 3.1 Room -temperature direct reac tion method3.2 Addition -assisted room -temperature direct reactionmethod3.3 Addition -assisted hea-t treating reaction method3.4 Solution -solid room -temperature synthesis method 3.5 Mixture hea-t treating reaction method3.6 Precursor hea-t treating reaction method4 Characterization and property studies of metal oxidesand sulfides synthesized by low -temperature solid -state reaction4.1 Structure,composition and morphologies第21卷第12期2009年12月化 学 进 展PROGRESS I N C HE MISTRYVol.21No.12 Dec.,20094.2 Optics and stability 4.3 Other properties5 Low -temperature solid -state syntheis mechanism ofmetal oxides and sulfides 6 Summary and prospects1 引言金属氧化物和硫化物种类繁多,具有丰富的价态和价电子层构型,有许多重要的物理物质和化学性质,广泛地应用于催化、传感、光学、磁学、医疗、润滑、电池等领域[1)8]。

低温固相法反应制备NiFe2O4的研究

低温固相法反应制备NiFe2O4的研究

低温固相法反应制备NiFe2O4的研究
侯来广;任雪潭
【期刊名称】《陶瓷》
【年(卷),期】2018(0)6
【摘要】铁酸镍作为一类重要的磁性氧化物,因其具有优异的性能,而被广泛应用于许多领域.它还可作为磁致伸缩材料,因其还具有耐高温,高强度,高硬度,热稳定性好的优点,也可用作性能优良的陶瓷材料,同时它还是一种优质的催化剂可以用作CO2的分解反应.笔者以NiO和Fe2O3为原料,采用微波加热和传统电阻炉加热的方式制备铁酸镍尖晶石粉末,并利用扫描电镜和XRD等方法对合成的铁酸镍粉体进行观察和分析.实验结果表明:保温时间,烧成温度对反应的进行有着重要的影响;微波加热合成方式和传统电阻炉加热合成方式相比,它具有合成速度快的优点,另外微波合成的粉体晶粒尺寸分布范围窄,而传统加热方式的粉体晶粒尺寸分布范围比较宽,但合成粉体的质量不如微波加热方式合成的粉体.
【总页数】5页(P34-38)
【作者】侯来广;任雪潭
【作者单位】广州市红日燃具有限公司广州 510430;西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳 621010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.75
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2.低温固相反应法制备NiFe2O4纳米粉体 [J], 田庚方;王丽;王海波;李发伸
3.低温湿固相反应凝胶法制备纳米γ-Fe2O3的研究 [J], 杨项军;谢琦莹;王宇;黄锋
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低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体
第 1 4卷
第 5期
大 连 民 族 学 院 学 报
J un lo lin Nain l isU iest o r a fDa a t ai e n v ri o t y
Vo . 4, 1 1 No. 5Байду номын сангаас
21 0 2年 9月
S p e e 01 e tmb r2 2
文 章 编 号 :0 9— 1X(0 2 0 0 7 0 10 3 5 2 1 )5— 4 4— 4
X N M e。 HAO Jn— o g , Uo Ja— n , a h i, I i,Z i ln G i x QI Xio— u
Z AN F n j S N Z a H G e g— i . U h o—mig e n
( . c o l f h s sa dMa r l E g er g . o eeo i c n e e ol eo n i n e t n a S h o o P y i n t i s n i e n ;b C l g f f S i c ; .C l g f v o m n a d c e a n i l Le e e E r R su cs D l nN t n li n es y D l n Lann 1 6 5 C ia eo re , a a a o a t sU i r t , a a io ig1 6 0 , hn ) i i ie v i i
品 的结 构形 貌 及 其 发 光 特 性 进 行 了表 征 , 究 了 研 研 磨 时间 、 水浴 温度 等工 艺条 件对 纳米 Z O结构 、 n 形 貌 的影 响 , 其应 用提 供数 据参 考 。 为
1 ~5号样 品 的 X D图谱 如 图 1 具 体条 件 见 R (

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

低温固相合成超细正硼酸镍粉体周维磊;宫红;王锐;姜恒【摘要】探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍[Ni3(BO3)2]的影响,最终确定以碱式碳酸镍[NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O]为镍源与硼酸(H3BO3)在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对产物结构及形貌进行表征.结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700℃焙烧3h即得到纯净正交结构的Ni3(BO3)2.通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2013(045)006【总页数】3页(P22-24)【关键词】碱式碳酸镍;低温固相合成;正硼酸镍【作者】周维磊;宫红;王锐;姜恒【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ138.13正硼酸镍[Ni3(BO3)2]微粒可作为水基添加剂能够显著提高水的抗磨减摩性能[1-2],当其用作铝基复合材料、工程塑料、陶瓷等添加剂时能够提高材料的抗压、抗拉能力和增强黏结能力、抗腐蚀性等[3],而且在一定温度下还具有一定的抗磁性[4],因此Ni3(BO3)2备受人们的关注。

目前,正硼酸镍的制备方法主要有溶胶-凝胶法、微乳法和高温焙烧法。

溶胶-凝胶法[3]主要以柠檬酸为发泡剂,硝酸镍和硼酸为原料,在烘箱中干燥10 h得到的干凝胶于750℃焙烧4h 得到 Ni3(BO3)2;微乳法[4]是将硝酸镍溶液的微乳液与硼氢化钠溶液的微乳液混合,在室温下搅拌 24 h,再经过800℃焙烧制得 Ni3(BO3)2微粒。

低温固相合成的发展现状与研究进展

低温固相合成的发展现状与研究进展

低温固相合成的发展现状与研究进展???摘要:本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述,介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望.关键词:低温固相合成;纳米材料;发光材料;半导体材料Low-Temperature Solid-State Synthesis of DevelopmentStatus and Research Progress???Abstract:This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words:Low-Temperature Solid-State Synthesis;Nano-materials;Luminescent materials;Semiconductor materials低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固-固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。

相对于传统的高温固相反应而言,低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物,这对人们了解固相反应机理,尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。

此外,从能量学和环境学的角度考虑,低温固相反应可大大节约能耗,减少三废排放,是绿色化工发展的一个主要趋势。

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低温固相合成的发展现状与研究进展
???
摘要:本文对低温固相合成这种无机合成新方法进行综述,介绍了我国近年纳米材料、发光材料、半导体材料的低温固相合成的技术研究现状,并对其发展方向提出展望.
关键词:低温固相合成;纳米材料;发光材料;半导体材料
Low-Temperature Solid-State Synthesis of Development
Status and Research Progress
???
Abstract:This paper are reviewed some new method about the Low-temperature solid-State synthesis of inorganic synthesis. The Nano-materials Luminescent materials Semiconductor materials by solid state reactions at low temperature in recent years, these synthetic technologies are reviewed, and development direction for this field is put out. Key words:Low-Temperature Solid-State Synthesis;Nano-materials;Luminescent materials;Semiconductor materials
低温固相合成化学是室温或近室温(小于40℃)条件下的固-固相化学反应是近几年刚刚发展起来的一个新研究领域。

相对于传统的高温固相反应而言,低温固相反应可以合成一些热力学不稳定产物或动力学控制的化合物,这对人们了解固相反应机理,尽早实现利用固相化学反应行定向合成和分子装配大有益处。

此外,从能量学和环境学的角度考虑,低温固相反应可大大节约能耗,减少三废排放,是绿色化工发展的一个主要趋势。

目前,低温固相合成化学可以合成出二百多种簇合物,其中有些是利用液相不易得到的新型簇合物:如鸟巢状结构、双鸟巢状结构、半开口的类立方烷结构。

利用低温固相反应方法可以方便地合成单核和多核配合物,还可以合成高温固相反应及液相反应无法合成的固配化合物等。

利用低温固相反应可以合成各种功能材料,如非线性光学材料等,气敏材料等,还有化学防伪材料、生物活性材料,铁电材料,无机抗苗剂及荧光材料等。

利用低温固相反应合成各种纳米材料是最近的研究热点,用该方法合成的氧化物、金属及合金等已在许多方面取得了应用。

1、低温固相合成方法合成纳米材料的发展现状与研究进展
1.1纳米氧化镍的低温固相合成及电容性能研究及展望
韩丹丹,景晓燕,王君,徐鹏程,李蕾,公敬欣通过低热固相反应法合成了纳米氧化镍,在不同温度热处理条件下研究氧化镍的结构、形貌及其作为超级电容器电极材料的电化学性能。

采用XRD和SEM表征产物的结构特点,采用循环伏安和恒流充放电等方法表
征其电化学性能。

XRD测试结果表明,所制备的氧化镍为立方相,且随着热处理温度升高,晶型趋于完整。

SEM和电化学测试结果表明,高温热处理(>400℃)使样品团聚更为严重,导致电极材料利用率降低,质子传递阻力加大,比电容急剧下降;低温处理颗粒分布均匀,粒子间存在孔道,使电极具有较大的比容量(228 F/g)和良好的化学稳定性,在20 mV/s 快速扫描速率下,电极显示出良好的倍率特性。

纳米氧化镍可以做成超级电容器的电极,超级电容器具有更高的比电容量,可存储的比电容量为静电电容器的10倍以上。

同时,它又具有传统化学电源无法比拟的高功率密度、长循环寿命及优越的脉冲充放电性能。

因此对纳米氧化镍合成的研究有着重要的意义[1]。

1.2纳米硫化镉低温固相合成的新方法研究
唐文华,邹洪涛,蒋天智,刘吉平以硫代乙酰胺(TAA)与氯化镉为原料,用低温固相反应合成纳
米硫化镉。

用X射线粉末衍射、透射电镜对所得产物进行表征。

结果表明,低温固相法得到的纳米硫化镉为立方晶系结构,微粒平均粒径为15~25 nm。

出于比较研究的需要,用室温固相法和均匀沉淀法合成了形貌不同的纳米硫化镉。

本法产物的粒径分布比室温固相法均匀,而形貌尺寸明显大于均匀沉淀法。

硫化镉作为一种重要的半导体材料,硫化镉纳米粒子在太阳能转化、非线性光学、光电子化学电池和光催化等方面具有广泛的应用[2]。

2、低温固相合成发合成发光材料研究进展
李文先,张瑞平,郭磊,夏海庭,陈丽娟以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。

经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3H2O,T b(L2)34H 2O(L 1=C6H5CH CO O-,L 2=C6 H 5 CH(OH)COO-)。

测定了配体及配合物的IR谱、1 H N M R及配体的磷光光谱和铽配合物荧光激发和发射光谱。

根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态能级值。

比较两个配合物的荧光发射主峰5D4→7F5强度:苯基羟基乙酸铽为苯乙酸铽的5倍。

由此可见在配体亚甲基上引入拉电子基团羟基,将会扩大共轭体系电子的离域范围,提高能量传递效率,提高稀土离子的发光强度。

采用低温固相反应合成了两种不同结构的羧酸与稀土铽的配合物。

与液相法相比,具有高产率、污染小的优点。

配体磷光光谱和配合物的荧光光谱表明,配体的结构不同对铽离子的发光将产生很大的影响。

当共轭体系的大小相同,配位基团与共轭体系的距离也相同时,在配体适当的部位引入取代基,将会扩大共轭体系的电子离域范围,使能量传递通道畅通,改变配体三重态能级的高低及能级范围,从而改变传能的效率,使发光强度增大[3]。

3 半导体气敏材料的低温固相合成技术评价与研究进展
气敏传感器是在检测气体过程中伴随气体种类和浓度的变化而输出与这些变化相对应的电信号的元件,其检测的对象主要是易燃、易爆、有毒和污染环境的气体,以确保健康、安全、清洁的环境.进入实用化的气敏元件中,作为主要的组部分,半导体气敏材料起着关键的作用,其气敏机制可分为表面效应和体效应,其结构和形态是纳米尺寸的多孔烧结体、薄膜或厚膜.这类纳米气敏材料包含SnO2,In2O 3,CdS,ZnS,Fe2O3,ZnO,CdSnO3,ZnFe2O4,CuO,WO3等及其掺杂物,其合成技术种类繁多,低温固相反应法(以下低温和室温不作区别)只是其中的一种.但低温固相反应具有不使用溶剂,对环境友好以及节能高效、产物粒径可控、合成工艺简单等特性,从而成为绿色合成化学的重要手段。

在材料合成领域取得了较好的应用价值,有时还会产生特殊的效果,如相同的反应物,因为在固、液相反应过程中的反应机理不同,有时还可能产生不同的产物,这就为一些特殊材料的制备提供了理论依据[4]。

3.1低温固相合成技术研究现状
气敏材料中,少部分是金属硫化物,大多数为金属氧化物或复合金属氧化物.因此在低温固相反应中往往形成中间体而不是目标产物,因而除合成硫化物可以采用直接合成法以外,常用的合成方法为前驱体法和掺杂合成法,另外还有粒子重排法、配位合成法、微观结构优化法等。

3.2未来合成技术的发展趋势
近年来,随着环境保护、安全生产、预警防灾和安全驾驶意识的增强,气体监测成为社会关注的焦点.纳米气敏材料的合成与应用研究也随之成为功能材料研究的热点.通过对纳米气敏材料的低温固相合成技术现状的研究,我们发现在这个领域中出现了一些值得肯定并需要不断探索和完善的合成思路和工艺,归纳起来主要有3点.他们分别是:
一、寻找复合金属氧化物和掺杂稀土等元素的金属氧化物成为合成的研究热点;
二、优化气敏材料的微观结构成为研究热点;
三、合成____应用一体化技术。

低温固相反应法是近几年发展起来的一种绿色合成方法.利用该法合成新材料,具有节能、不
污染环境和能生成一些中间态前驱物的特点,利用这方法合成的半导体金属氧化物、复合半导体金属氧化物和掺杂稀土元素、贵金属等元素的半导体金属氧化物的纳米气敏材料,具有较好的气敏性能. 通过合成工艺选择、过程控制创新获得纳米级的气敏粉体和薄膜是气敏材料的主要发展方向.气敏材料较低的工作温度和测试气体较宽的浓度范围一直是合成工艺的目标.而通过粒径控制、微观掺杂、表面修饰,改善气敏材料的灵敏度、选择性、稳定性将使气体传感器研究不断深化[5].
4结束语
低温固相合成在未来科技发展方面有着巨大的潜力,尽管目前使用的各类方法多是经验的总结,并且反应机理也是在所用方法基础上的推测,但随着对低温固相反应更加深入的研究,人们总有一天能揭示低温固相反应的普遍机理,大大推动低温固相反应在制备具有独特物理、化学性质的纳米材料方面的发展。

参考文献:
1,。

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