水分测定法操作规程

水分测定法标准操作规程

颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日

分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□

目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。

范围：所有药品的水分测定。

责任：QC、QA检验员。

依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。规程：

1．第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

1.1测定前准备：

1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。

1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。

1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。

取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。

1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

1.4记录记录与计算：

1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。

1.4.2计算公式：

干燥失重%=×100%

式中： W1为供试品的重量（g）

W2为称瓶恒重的重量（g）

W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。

1.5结果与判定：同烘干法。

1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。

2．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

2.1仪器装置及准备

2.1.1测定所用的仪器为干燥的500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管，直形冷凝管。

2.1.2所需试剂化学纯甲苯。

2.1.3将装有测试品的圆底烧瓶用铁夹夹稳架在铁架台上，插上水分测定管及冷凝管，用乳胶管连接冷凝水。

2.2样品测定操作程序。

2.2.1取供试品适量（约相当于含水量1～4）精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时，加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

2.2.2将圆底烧瓶放置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的水珠推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，待水分与甲苯完全分离（必要时可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

2.2.3检读水量，并计算供试品中含水量（%），填写好检测记录。

计算：V

含水量% = W×100 %

式中：W为供试品的重量。

V为检读的水量体积

2.3结果与判定：同烘干法。

2.4.注意事项：

2.4.1测定用的甲苯，要先加少量水，充分振摇后放置，将水层分离弃去、经蒸馏

后使用。

2.4.2测定结束后，所用仪器用清洗剂洗净，再用饮用水冲洗干净后，用蒸馏水冲洗三遍至管壁不挂水珠，烘箱中烘干，备用。如急需使用，可用少许95%乙醇，摇荡，电吹风吹干，即可使用。

3.第三法（减压干燥法）本法适用于含挥发性成分的贵重药材。

3.1仪器及试剂

3.1.1仪器用具：分析天平、称量瓶、减压干燥器、真空泵。

3.1.2干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙等。

3.1.3取直径为12㎝左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1㎝的厚度，放入减压干燥器中。

3.2测定法

取本品2～4ｇ，混合匀均，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67ｋＰａ（20ｍｍＨｇ）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速称定重量。计算供试品的含水量（%）。

干燥失重%=×100%

式中： W1为供试品的重量（g）

W2为称瓶恒重的重量（g）

W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。

3.3结果与判定：同烘干法。

3.4注意事项

3.4.1称量瓶盖切勿放入减压干燥器内，应放另一只普通干燥器内。

3.4.2减压干燥开盖时。因干燥内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖，应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。

3.4.3干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。

3.3.4初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。