第二章 物证分析方法
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由于电磁透镜可以将电子束调节得非常精细，使其在很小 的范围内扫描，因此扫描电镜在放大倍率、分辨率、图像 景深等方面要远远优于光学显微镜。
1.放大倍率 一般扫描电镜在10倍~15万倍范围内连续可 调。
2.分辨率 高分辨率是扫描电镜最突出的特性，可达0.6～ 6nm。
3.景深 扫描电镜以大景深著名，即图像的立体感、层次 感好。
二、扫描电子显微镜 扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)，是用于样
品表面形态分析的电子光学仪器。普通光学显微镜 是以光线作为成像媒介，而电子显微镜是以电子束 为成像媒介。 （一）扫描电子显微镜的构成
扫描电镜通常由电子光学系统、扫描系统、信号 收集系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源 系统。最主要是以下3个部分：
第二节 色谱法
一、气相色谱法 （一）气相色谱仪 气相色谱仪一般由五部分组成 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气 体流速可通过电子流量控制，使气体流速控制的更精确，并 具有线流速控制及体积流速控制等方式。 2.进样系统，包括进样器、气化室。 3.色谱柱和柱箱，包括温度控制装置。 4.检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置。 5.记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处 理装置。
（二）气相色谱常用的检测器
检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度(或质量)变化转化 为电信号(电压或电流)变化的装置，常用的有三种。
1.氢火焰离子化检测器（FID） 简称氢焰检测器。利用有机物在氢气中燃烧作用下发生化学电离而形 成离子流，通过测定离子流的强度对组分进行检测。它对含碳的有机物 有很高的灵敏度，能检测至10-12g·s-1的痕量物质，故适于痕量有机物 的分析。因结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好，死体积小、线性 范围宽，可达106以上，因此它也是一种理想的检测器。 2.电子俘获检测器（ECD） 电子俘获检测器是一种对电负性组分有选择响应的检测器，仅对含有 卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /ml，是生物化学、医学、药学、毒物学中一种强有力的检测手段。 3.氮磷检测器（NPD） 碱盐离子化检测器（FTD）又称氮磷检测器，因为它对含氮、磷等杂 原子的有机化合物具有高选择性和灵敏度，因此在农药和药物分析等方 面得到广泛的应用。最小检测量可达10-12～10-14g，线性范围达103。
3．信号收集系统 由闪烁体、光导管、光电倍增 管组成，作用是将电子信号收集并成比例地转换成 光信号，再增益放大成可调制图像的电信号。
（二）扫描电子显微镜的工作原理 扫描电子显微镜是由电 子枪发射出电子束，经会聚镜、物镜缩小、聚焦，在样品 表面形成具有一定能量的电子束。电子束从样品中激发出 的二次电子，通过探测系统和成像系统，使之在屏幕上呈 现一幅亮暗程度不同、反映样品表面形貌的二次电子像。 （三）扫描电子显微镜的主要性能
第二章 常见的仪器分析方法
教学目的及要求： 1、了解常用于微量物证检测的化学分析方法。 2、通常本章学习，让学生掌握扫描电子显微镜法、气相 色谱法、液相色谱法以及气质联用分析方法。 教学重点：扫描电子显微镜和色谱－质谱联用技术的学习 和掌握及操作。 教学难点：对常用仪器分析方法的基本理论学习及理解。 教学课时：6学时
1.电子光学系统 由电子枪、电磁透镜（线圈)、 物镜、样品室等部件组成，作用是将热电子流调节 成高亮度、小束斑的高能电子束来轰击样品，产生 各种物理信号。
2.扫描系统 由扫描线圈、扫描发生器组成，作 用是使高能电子束在样品上扫描并同步调制阴极射 线显像管电子束在荧光屏上扫描，调节扫描振幅以 改变放大倍率。
（三）气相色谱分离条件的选择 1.色谱柱的选择 2.柱温的选择 3.气化室和检测室温度的选择 4.载百度文库流速的选择 5.进样时间和进样量
（二）光学显微镜的主要参数 1.分辨率 是指在显微镜下能清晰看到的两点
间最小距离。一般光学显微镜的分辨率在几百至 几千纳米量级。
2.放大率 取决于物镜和目镜的匹配，即： 放 大率=物镜放大率×目镜放大率
3.像清晰度 指物镜像轮廓的清晰程度。
（三）几种常见的光学显微镜
1.生物显微镜 它可选用不同的物镜，如低倍镜(8×～ 10×)，高倍镜(40×～50×)、油浸镜(90×～100×)。 偏光显微镜 在普通生物显微镜的光路上加上起偏镜、检 偏镜和补偿片，使自然光过滤为在固定方向振动的偏振光。
3.立体显微镜 是利用侧射光照明，观察不透明物体立体 形状或表面结构的显微镜。
4.比较显微镜 是利用两个并排放置的显微镜通过同一个 视野对两个物体同时进行观察、比较的显微镜。通常由两 个物镜、一个目镜、两组照明系统和两个载物台组成，要 求将两个比照样品表面置于同一水平面、光照度和角度。
5.金相显微镜 是专门用于观察金属及合金金相结 构的显微镜。它用较强的光源由正面和侧面照射 样品，由光学系统接收反射光。金属与合金的性 质和性能，与其金相结构有着内在的联系。这些 性质、性能，包括机械性能(强度、硬度、塑性)、 物理性能(导电、导热、抗磁)、化学性能(耐腐蚀、 抗氧化等)及工艺性能(铸造性、焊接性、冷热加工 等)，都可以通过金相形态来反映。比如同型号钢 材，如热处理方法不同，即可由金相组织观察来 鉴别。材料断裂、缺陷造成的损伤都可用金相显 微镜来观察分析。用于金相显微镜观察的样品， 其表面必须光滑，因此在观察之前首先要对样品 进行磨光和腐蚀处理。
第一节 显微镜法
显微镜—般分为光学显微镜和非光学显微 镜，前者包括生物显微镜、立体显微镜、偏光 显微镜、比对显微镜、金相显微镜等，后者包 括扫描电子显微镜、透射电子显微镜，隧道 (原子力)电子显微镜等。
一、光学显微镜 光学显微镜由光学系统和机械系统两部分构成。 光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成 像系统由物镜和目镜组成。 照明系统 2.物镜 又称接物镜，高性能光学显微镜的有效 放大率可达1500倍。 3.目镜 又称接目镜，作用是将来自物镜的中间 像放大，出射在目镜上方人眼处形成虚像。 光学显微镜的主要机械部件有焦距调节器、载 物台、镜筒、照相摄像接口等。
1.放大倍率 一般扫描电镜在10倍~15万倍范围内连续可 调。
2.分辨率 高分辨率是扫描电镜最突出的特性，可达0.6～ 6nm。
3.景深 扫描电镜以大景深著名，即图像的立体感、层次 感好。
二、扫描电子显微镜 扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)，是用于样
品表面形态分析的电子光学仪器。普通光学显微镜 是以光线作为成像媒介，而电子显微镜是以电子束 为成像媒介。 （一）扫描电子显微镜的构成
扫描电镜通常由电子光学系统、扫描系统、信号 收集系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源 系统。最主要是以下3个部分：
第二节 色谱法
一、气相色谱法 （一）气相色谱仪 气相色谱仪一般由五部分组成 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。气 体流速可通过电子流量控制，使气体流速控制的更精确，并 具有线流速控制及体积流速控制等方式。 2.进样系统，包括进样器、气化室。 3.色谱柱和柱箱，包括温度控制装置。 4.检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置。 5.记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处 理装置。
（二）气相色谱常用的检测器
检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度(或质量)变化转化 为电信号(电压或电流)变化的装置，常用的有三种。
1.氢火焰离子化检测器（FID） 简称氢焰检测器。利用有机物在氢气中燃烧作用下发生化学电离而形 成离子流，通过测定离子流的强度对组分进行检测。它对含碳的有机物 有很高的灵敏度，能检测至10-12g·s-1的痕量物质，故适于痕量有机物 的分析。因结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好，死体积小、线性 范围宽，可达106以上，因此它也是一种理想的检测器。 2.电子俘获检测器（ECD） 电子俘获检测器是一种对电负性组分有选择响应的检测器，仅对含有 卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /ml，是生物化学、医学、药学、毒物学中一种强有力的检测手段。 3.氮磷检测器（NPD） 碱盐离子化检测器（FTD）又称氮磷检测器，因为它对含氮、磷等杂 原子的有机化合物具有高选择性和灵敏度，因此在农药和药物分析等方 面得到广泛的应用。最小检测量可达10-12～10-14g，线性范围达103。
3．信号收集系统 由闪烁体、光导管、光电倍增 管组成，作用是将电子信号收集并成比例地转换成 光信号，再增益放大成可调制图像的电信号。
（二）扫描电子显微镜的工作原理 扫描电子显微镜是由电 子枪发射出电子束，经会聚镜、物镜缩小、聚焦，在样品 表面形成具有一定能量的电子束。电子束从样品中激发出 的二次电子，通过探测系统和成像系统，使之在屏幕上呈 现一幅亮暗程度不同、反映样品表面形貌的二次电子像。 （三）扫描电子显微镜的主要性能
第二章 常见的仪器分析方法
教学目的及要求： 1、了解常用于微量物证检测的化学分析方法。 2、通常本章学习，让学生掌握扫描电子显微镜法、气相 色谱法、液相色谱法以及气质联用分析方法。 教学重点：扫描电子显微镜和色谱－质谱联用技术的学习 和掌握及操作。 教学难点：对常用仪器分析方法的基本理论学习及理解。 教学课时：6学时
1.电子光学系统 由电子枪、电磁透镜（线圈)、 物镜、样品室等部件组成，作用是将热电子流调节 成高亮度、小束斑的高能电子束来轰击样品，产生 各种物理信号。
2.扫描系统 由扫描线圈、扫描发生器组成，作 用是使高能电子束在样品上扫描并同步调制阴极射 线显像管电子束在荧光屏上扫描，调节扫描振幅以 改变放大倍率。
（三）气相色谱分离条件的选择 1.色谱柱的选择 2.柱温的选择 3.气化室和检测室温度的选择 4.载百度文库流速的选择 5.进样时间和进样量
（二）光学显微镜的主要参数 1.分辨率 是指在显微镜下能清晰看到的两点
间最小距离。一般光学显微镜的分辨率在几百至 几千纳米量级。
2.放大率 取决于物镜和目镜的匹配，即： 放 大率=物镜放大率×目镜放大率
3.像清晰度 指物镜像轮廓的清晰程度。
（三）几种常见的光学显微镜
1.生物显微镜 它可选用不同的物镜，如低倍镜(8×～ 10×)，高倍镜(40×～50×)、油浸镜(90×～100×)。 偏光显微镜 在普通生物显微镜的光路上加上起偏镜、检 偏镜和补偿片，使自然光过滤为在固定方向振动的偏振光。
3.立体显微镜 是利用侧射光照明，观察不透明物体立体 形状或表面结构的显微镜。
4.比较显微镜 是利用两个并排放置的显微镜通过同一个 视野对两个物体同时进行观察、比较的显微镜。通常由两 个物镜、一个目镜、两组照明系统和两个载物台组成，要 求将两个比照样品表面置于同一水平面、光照度和角度。
5.金相显微镜 是专门用于观察金属及合金金相结 构的显微镜。它用较强的光源由正面和侧面照射 样品，由光学系统接收反射光。金属与合金的性 质和性能，与其金相结构有着内在的联系。这些 性质、性能，包括机械性能(强度、硬度、塑性)、 物理性能(导电、导热、抗磁)、化学性能(耐腐蚀、 抗氧化等)及工艺性能(铸造性、焊接性、冷热加工 等)，都可以通过金相形态来反映。比如同型号钢 材，如热处理方法不同，即可由金相组织观察来 鉴别。材料断裂、缺陷造成的损伤都可用金相显 微镜来观察分析。用于金相显微镜观察的样品， 其表面必须光滑，因此在观察之前首先要对样品 进行磨光和腐蚀处理。
第一节 显微镜法
显微镜—般分为光学显微镜和非光学显微 镜，前者包括生物显微镜、立体显微镜、偏光 显微镜、比对显微镜、金相显微镜等，后者包 括扫描电子显微镜、透射电子显微镜，隧道 (原子力)电子显微镜等。
一、光学显微镜 光学显微镜由光学系统和机械系统两部分构成。 光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成 像系统由物镜和目镜组成。 照明系统 2.物镜 又称接物镜，高性能光学显微镜的有效 放大率可达1500倍。 3.目镜 又称接目镜，作用是将来自物镜的中间 像放大，出射在目镜上方人眼处形成虚像。 光学显微镜的主要机械部件有焦距调节器、载 物台、镜筒、照相摄像接口等。