DB21T 1321-2004 中量元素肥料中硫含量的测定
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5 仪器
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴
温度控制范围为室温至60℃。 5.3 箱式电阻炉
温度可控制在800℃±50℃。 5.4 干燥箱
温度可控制在180℃±2℃。 5.5 玻璃坩埚式滤器
G4 号，容积 30mL。
1
DB21/T 1321—2004 6 试样的制备
按GB/T 8571规定制备。
ICS
备案号：
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T 1321—2004
中量元素肥料中硫含量的测定
2004-05-01 发布
2004-06-01 实施
辽宁省质量技术监督局 发布
前言
本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人：刘海涛、陈洪斌、徐志强。 本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。
用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无Cl-为止（用 硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀置于预先在800℃±50℃下恒重的瓷坩埚 中。将沉淀连同瓷坩埚置于120℃±2℃干燥箱中干燥1h，然后移入箱式电阻炉，在800℃±50℃下灼烧 0.5h，取出后先放在炉旁在空气中冷却1min～2min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。 7.3.2 烘干法
DB21/T 1321—2004
I
DB21/T 1321—2004
中量元素肥料中硫含量的测定
1 范围
本标准规定了中量元素肥料中硫含量的测定方法。 本标准适用于以硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁等为主生产的中量元素肥料中硫含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
将滤液稀至250mL，加入2滴～3滴甲基红指示液，用氨水溶液调至试液有沉淀生成或试液呈橙黄色， 加入盐酸溶液4.0mL，乙二胺四乙酸二钠溶液5.0mL，用水稀释至200mL，盖上表面皿，放在电热板上加 热近沸，在搅拌下逐滴加入BaCL2溶液20.0mL，使其慢慢沸腾3min～5min后，盖上表面皿,水浴（约60 ℃）保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。 7.3 测定 7.3.1 灼烧法（仲裁法）
用已在180℃±2℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉 淀至滤液中无Cl-为止（用硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀连同玻璃坩埚 式滤器置于180℃±2℃干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重。 7.3.3 空白试验
除不加试样外，须与试样采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。
Leabharlann Baidu
9 精密度
9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20％，以大于0.20％的情况不超过
5%为前提。 9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40％，以大于0.40％的情况不超过 5%为前提。
———————————
2
7 分析步骤
7.1 溶解 称取含硫40mg～200mg的试样1g～5g，精确至 0.0002g，置于150mL锥形瓶中，加入盐酸溶液15mL，
缓慢加热至沸，蒸至约5mL，取下，将溶液及水不溶物全部转移到中速滤纸上，并用热水（约60℃）洗 涤水不溶物，洗涤4次～5次，每次25mL，滤液收集在400mL烧杯中。 7.2 沉淀
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HB/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液原理
3 原理
试样中的硫经盐酸溶解后，转变为硫酸根，在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶BaSO4沉淀， 经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，计算出硫的含量。
4 试剂与材料
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。 4.1 盐酸溶液：1+1。 4.2 硝酸溶液：1+1。 4.3 氨水溶液：1+1。 4.4 氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.5moL/L。称取 122g BaCl2·2H2O 于 800mL 水中，使之溶解，稀释至 1L， 混匀。 4.5 硝酸银溶液：ρ（AgNO3）=5g/L。称取 0.5g 硝酸银溶于 100mL 水中，加入 2～3 滴硝酸溶液混匀， 贮存于棕色瓶中。 4.6 乙二四乙酸二钠溶液(EDTA)：ρ（EDTA）＝10g/L。称取 10g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释 至 1L，混匀。 4.7 甲基红指示液：10g/L。
8 结果计算
硫含量以质量分数X计，数值以％表示，按下列公式计算：
(m1－m2)×0.1374 X=
m0
×100
式中：
m1 —测定试料时沉淀的质量，单位为克（g）；
m2 —空白试验中沉淀的质量，单位为克（g）；
0.1374—1gBaSO4相当的硫的克数；
m0 —试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴
温度控制范围为室温至60℃。 5.3 箱式电阻炉
温度可控制在800℃±50℃。 5.4 干燥箱
温度可控制在180℃±2℃。 5.5 玻璃坩埚式滤器
G4 号，容积 30mL。
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DB21/T 1321—2004 6 试样的制备
按GB/T 8571规定制备。
ICS
备案号：
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T 1321—2004
中量元素肥料中硫含量的测定
2004-05-01 发布
2004-06-01 实施
辽宁省质量技术监督局 发布
前言
本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人：刘海涛、陈洪斌、徐志强。 本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。
用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无Cl-为止（用 硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀置于预先在800℃±50℃下恒重的瓷坩埚 中。将沉淀连同瓷坩埚置于120℃±2℃干燥箱中干燥1h，然后移入箱式电阻炉，在800℃±50℃下灼烧 0.5h，取出后先放在炉旁在空气中冷却1min～2min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。 7.3.2 烘干法
DB21/T 1321—2004
I
DB21/T 1321—2004
中量元素肥料中硫含量的测定
1 范围
本标准规定了中量元素肥料中硫含量的测定方法。 本标准适用于以硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁等为主生产的中量元素肥料中硫含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
将滤液稀至250mL，加入2滴～3滴甲基红指示液，用氨水溶液调至试液有沉淀生成或试液呈橙黄色， 加入盐酸溶液4.0mL，乙二胺四乙酸二钠溶液5.0mL，用水稀释至200mL，盖上表面皿，放在电热板上加 热近沸，在搅拌下逐滴加入BaCL2溶液20.0mL，使其慢慢沸腾3min～5min后，盖上表面皿,水浴（约60 ℃）保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。 7.3 测定 7.3.1 灼烧法（仲裁法）
用已在180℃±2℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉 淀至滤液中无Cl-为止（用硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀连同玻璃坩埚 式滤器置于180℃±2℃干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重。 7.3.3 空白试验
除不加试样外，须与试样采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。
Leabharlann Baidu
9 精密度
9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20％，以大于0.20％的情况不超过
5%为前提。 9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40％，以大于0.40％的情况不超过 5%为前提。
———————————
2
7 分析步骤
7.1 溶解 称取含硫40mg～200mg的试样1g～5g，精确至 0.0002g，置于150mL锥形瓶中，加入盐酸溶液15mL，
缓慢加热至沸，蒸至约5mL，取下，将溶液及水不溶物全部转移到中速滤纸上，并用热水（约60℃）洗 涤水不溶物，洗涤4次～5次，每次25mL，滤液收集在400mL烧杯中。 7.2 沉淀
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HB/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液原理
3 原理
试样中的硫经盐酸溶解后，转变为硫酸根，在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶BaSO4沉淀， 经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，计算出硫的含量。
4 试剂与材料
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。 4.1 盐酸溶液：1+1。 4.2 硝酸溶液：1+1。 4.3 氨水溶液：1+1。 4.4 氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.5moL/L。称取 122g BaCl2·2H2O 于 800mL 水中，使之溶解，稀释至 1L， 混匀。 4.5 硝酸银溶液：ρ（AgNO3）=5g/L。称取 0.5g 硝酸银溶于 100mL 水中，加入 2～3 滴硝酸溶液混匀， 贮存于棕色瓶中。 4.6 乙二四乙酸二钠溶液(EDTA)：ρ（EDTA）＝10g/L。称取 10g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释 至 1L，混匀。 4.7 甲基红指示液：10g/L。
8 结果计算
硫含量以质量分数X计，数值以％表示，按下列公式计算：
(m1－m2)×0.1374 X=
m0
×100
式中：
m1 —测定试料时沉淀的质量，单位为克（g）；
m2 —空白试验中沉淀的质量，单位为克（g）；
0.1374—1gBaSO4相当的硫的克数；
m0 —试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。