矿物质元素含量的测定
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矿物质元素含量的测定
本论文采用火焰原子吸收法测定Cu、Zn、Ca、Mg、Fe5种矿物质元素的含量,操作过程如下:
配制20mg/mLSr溶液:精密称取6.08g SrCl2·6H2O于小烧杯中,然后取少量水将其溶解,转移并定容至100mL 。
100ug/mL的矿物质元素标准工作液的配制:用移液管准确移取1000ug/mL 矿物质标准储备液10ml,置于100mL容量瓶中,加HCl(1+1)5mL,用水稀释至刻度。
(1)绘制矿物质元素标准曲线
分别移取100ug/mL矿物质元素标准工作液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于7个50.0mL的容量瓶中,准确加入上述Sr溶液1.0mL,HCl(1+1)l 滴,定容至刻度,摇匀。
此系列含矿物质元素的浓度分别为:0,2,4,6,8,10,12ug/mL。
在表1矿物质元素原子吸收测定条件下,以0 ug/mL溶液为参比,测定矿物质元素原子的吸光度,然后用Excel作标准曲线。
(2)样品预处理和分析测定
将待测大米粉碎过100目筛后,准确称取2.0g大米样品于消化管中,加20 mL硝酸, 浸泡过夜, 次日在消化管中加入5 mL上述Sr溶液置于消化炉中加热消化,起始消化温度设置为90℃,消化40 min,(时间不用很精确,观看冒烟,当红棕色烟消失即可缓慢上调温度)再持续升温到190℃左右(温度可以加到230左右),若未消化完全,则再向管中补加硝酸直到样品溶液为无色澄清透明(注意不要烧干,未消化完全前都是补加硝酸)。
最后加入几滴蒸馏水, 加热赶出硝酸(赶酸时间很长,看到没有烟冒出才算赶尽,冷却后若发现消化管内仍有硝酸的味道则需要继续加热加蒸馏水赶酸,一定要除干净酸), 待瓶中液体接近3ml 左右时, 取下消化管冷却,并向其中加入10 mL上述Sr溶液,将消化好的样品移到50ml容量瓶中并用蒸馏水定容,备用。
同法制备空白溶液。