基于Minitab的响应曲面实验设计

-0.0208650
-0.134415 0.0288250 -0.0439250 0.0102500
回归方程
Y 0.537380 0.0111250 A 0.00878750 B 0.0168125 C 0.114690 A 2 0.0208650 B 2 0.134415 C2 0.0288250 AB 0.0439250 AC 0.0102500 BC
取代度的估计回归系数
项 常量 系数 0.537380 系数标准误 0.003670 T 146.417 P 0.000
反应时间/h
反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比, 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比 S=0.00820680 PRESS=0.00596523
将因素水平规范化
规范变量为：
A0 1.5 A 1 B0 4 B 24 C0 3 C 1
1
2
3
因素水平表
因素
水平
反应时间（A0）//h 反应温度（B0）//℃ 浓硫酸：正丁醇 （C0）
-1
0.5
-20
2：1
0
1.5
4
3 ：1
1
2.5
28
4：1
响应曲面实验设计
分析响应曲面设计
-3.834
-3.029 -5.794 -28.676 -5.217 -33.608 7.025 -10.705 2.498
0.006
0.019 0.001 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.041
R-Sq=99.70% R-Sq（预测）=96.26% R-Sq（调整）=99.32%
优化图
等值线图 曲面图
结论
该实验结果表明采用浓硫酸法将黑木耳多糖进行硫酸 化修饰确实可行。当反应时间和温度一定时，硫酸化多糖 的取代度随反应试剂中的浓硫酸正丁醇的比列呈现先升高 后减少的趋势，原因可能是由增加了浓硫酸的用量，使黑 木耳多糖降解。当其他条件不变，随着反应温度的升高， 样品的硫酸化取代度先升高后降低，原因可能是温度的升 高有利于反应的进行，但在酸性条件下，温度过高会使黑 木耳多糖降解。因此，在响应曲面设计的试验结果的基础 上确定黑木耳多糖硫酸化最佳条件为：浓硫酸与正丁醇的 体积比2.94：1，温度为-2.60℃，反应时间1.43h。
实验介绍
硫酸化修饰是指通过化学的方法在多糖的结构中，引入硫 酸根基团。多糖经过硫酸化后，在分子结构引入了带有负电荷 的硫酸根基团，整个分子会显示聚阴离子特性，可以阻断病毒 与机体细胞的吸附，从而增加天然多糖的多种生物学活性。黑 木耳是药食同源真菌，属真菌类担子菌纲，主要分布在我国东 北地区的大、小兴安岭。黑木耳不仅具有很高的营养价值，还 具有多种药理功能。国内外文献报道，黑木耳具有抗氧化、降 血脂 、降血糖 、抗肿瘤和抗凝血、抗菌等活性，但多糖的水溶 性差限制了其活性更好地发挥，而化学修饰可以提高多糖在水 的溶解度，增强其生物活性。研究表明，硫酸化多糖的生物活 性与硫酸化的程度有一定的关系，通过用浓硫酸法对黑木耳多 糖进行修饰，用响应曲面法对黑木耳多糖的硫酸化修饰进行工 艺优化，以期达到提高其硫酸化程度，从而增加黑木耳多糖的 生物活性 。
-0.011125
-0.008787 -0.016813 -0.114690 -0.020865 -0.134415 0.028825 -0.043925 0.010250
0.002902
0.002902 0.002902 0.003999 0.003999 0.003999 0.004103 0.004103 0.004103
基于Minitab的响应曲面实验设计
响应曲面法优化黑木耳多糖的硫酸化工艺研究Leabharlann Baidu
组员： xxxx
实验介绍
响应曲面法中的 Box— Behnken 设计是一种寻找多因 素系统中最佳条件的数学统计方法，采用该法可建立连续 变量曲面模型，对影响因子及其交互作用进行评价，确定 最佳水平范围，由于试验组数相对较少，所以广泛应用于 各种生物优化过程中。
解得
A 0.0 7 1 2 9 3 8 1 2 B 0.2 7 4 9 0 0 3 2 3 C 0.0 6 1 3 7 2 1 5 0
带入（1）（2）（3）还原为实验值
A0 1.43 B0 2.60 C 2.94 0
即由回归方程解得的最优化条件为： 反应时间1.43h，反应温度-2.60℃， 浓硫酸：正丁醇配比2.94：1
取代度的方差分析
来源 回归 线性 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 平方 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 交互作用 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比 残差误差 失拟 纯误差 合计 自由度 9 3 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 7 3 4 16 SeqSS 0.159106 0.003869 0.000990 0.000618 0.002261 0.143775 0.064406 0.003296 0.076073 0.011461 0.003324 0.007718 0.000420 0.000471 0.000362 0.000109 0.159577 AdjSS 0.159106 0.003869 0.000990 0.000618 0.002261 0.143775 0.055384 0.001833 0.076073 0.011461 0.003324 0.007718 0.000420 0.000471 0.000362 0.000109 AdjMS 0.017678 0.001290 0.000990 0.000618 0.002261 0.047925 0.055384 0.001833 0.076073 0.003820 0.003324 0.007718 0.000420 0.000067 0.000121 0.000027 4.42 0.093 F 262.48 19.15 14.70 9.17 33.57 711.57 822.32 27.22 1129.50 56.72 49.35 114.59 6.24 P 0.000 0.001 0.006 0.019 0.001 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.041
回归方程求极值点
求偏导得
0.0111250 2 0.114690 A 0.0288250 B 0.0439250 C Y A 0.00878750 2 0.0208650 B 0.0288250 A 0.0102500 C YB Y 0.0168125 2 0.134415 C 0.0439250 A 0.0102500 B C
实验设计
选取硫酸用量、反应温度和反应时间3个因素， 以所制备的黑木耳硫酸酯的硫酸基取代度 (DS) 为 响应值，用Box—Behnken设计了3因素3水平试验， 根据单因素试验，3个因素的水平值区间一般在如 下范围：温度-20～28℃，反应时间0.5 ~2.5h，反 应试剂配比为 2：1 ～4：1，同时考虑模型设计要 求值须在中心点周围对称分布，故所取因素水平 中心点为反应温度4℃，反应时间1.5h，反应试剂 (浓硫酸：正丁醇)配比3：1，中心点和中心点两侧 的水平取值代号0、1和-1表示(表1 )，3因素3水平 共17个试验。
取代度的估计回归系数
项 常量 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应时间/h 系数 0.537380 -0.0111250 -0.00878750 -0.0168125 -0.114690
反应温度/℃*反应温度/℃
浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比