铬酸检测钢铁磷化膜重的方法
铬酸检测钢铁磷化膜膜重的方法
范围：本方法适用于钢铁表面多种化学转化膜膜重的检测。
仪器：
分析天平，精确到0.1mg
耐热玻璃烧杯(不锈钢)2000~4000ml
不锈钢镊子
温度计
磷化膜表面无油污及其他的杂物的干净干燥的试片
步骤：
1.测试液的配置：按20%(w/v)的浓度进行配置，称取800g分析纯铬酸置于耐热烧杯中，加水溶解完全，配置成4000ml溶液。随着使用测试液会老化，当发现测试液在规定的时间内已不能够去掉磷化膜时，测试液必须除掉，重新配置(大约可以处理10~15片试片)。
2.测试
a.将试片先称重，记为m，精确到毫克(如表面积少于30平方英寸，精确到0.1~0.2毫克)。
b.当测试液加热到80~95℃以后，将试片浸泡到此溶液中，时间为15s30s60s90s120s(具体时间依据膜的
类型及预计的膜重而定)。
c.时间到达后，取出试片在流动的自来水中冲洗，吹干，再次称重，记为n(mg)。
d.计算：膜重(毫克/平方英尺)=144×(m-n)(毫克)/试片表面积(平方英寸)
注意事项：
1.操作时，注意穿戴好防护用品，防止测试液溅到眼睛及皮肤衣服上。
2.加热测试液时，防止液体溅出。铬酸必须于易燃物隔离。
磷化质量的检验
一、钢铁件磷化质量检验规范 、 LFWI-007-02-01 1.适用范围：本标准规定了在钢铁及其合金表面形 成磷化膜的有关技术要求及其检验方法，质量一致 性检验项目有外观，膜重，耐蚀性等。 2．引用标准 2.1 GB/T10125-1997《人造气愤腐蚀试验.盐雾试验》。 2.2 ISO9227《人造环境中的腐蚀试验.盐雾试验》。 2.3法国DIN50942：1996-09《金属的磷化处理》。 2.4兵器工业部WJ464-95《黑色金属磷化规范》。 3.外观检验 3.1方法：目视检测（在100W白炽灯下，距工件400mm处目 测）。 3.2色泽：
锌系磷化和锌钙系磷化膜呈浅灰色～深灰色，锰系磷化膜呈深灰色～黑色，铁系磷化膜呈虹彩色（如黄到蓝灰色）。材料的差异，热处理方式 ，焊接等都会导致磷化膜的颜色差异（如氧化处理的过的锰磷化呈深灰黑色）。黑色磷化应为连续均匀黑色,无发红现象 3.3外观：膜层应连续均匀，无锈迹，无挂灰为合格。 下列缺陷是不允许的： a.疏松的磷化膜。 b.表面有机械损伤，锈斑，白色附着物，黄红斑； c.局部无磷化膜（与客户协商的深孔，深凹处除外）。 允许的缺陷为： d.由于焊接，局部热处理，基体金属组成成份不同，及表面加工状态不同而导致的色泽和结晶差异； e.轻微的小迹，擦白，挂灰； f.局部破坏的工件，无特殊说明对其在磷化界限向磷化部份位移2～5mm； g.因尺寸原因，两次磷化的界限处允许有色差； h.因基材构的原因或在磷化槽中因与支撑物或其他组件的触碰而产生的磷化膜表面的轻微起伏或色差起伏。 3.4尺寸检验 3.4.1对于客户特别强调尺寸要求时，进行该项检查。 3.4.2方法：根据客户提供或指明的标准量具及检验方法进行检验；检验比承双方友好协商而定。 4.膜重(g/㎡) 4.1客户有膜重要求时，可按照《钢铁件磷化膜重测量方法》
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师
一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法
试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：
2015年最新磷化废水处理实验报告
磷化废水是在金属磷化处理工艺的进行中产生的漂洗废水（或酸性、或碱性）、酸洗废液、磷化废液以及碱洗废水的混合废水。本次磷化废水处理实验研究以表1 中所示水质进行实验研究。更多新型实验技术尽在北京爱尔斯姆。 由上表可知磷化工艺废水主要含磷、锌、铁、酸、碱等污染物,并具有很高的COD Cr值。其中磷化废液外观浑浊并有一种难闻气味,含有大量FeH2PO4沉淀及悬浮物,成分复杂,如不加以治理直接排放,将会严重污染环境。 磷化废水处理实验 1、磷化废水的预处理 将碱洗废水混入磷化废液,形成含有大量悬浮物,有着难闻气味,外观呈灰色乳状的乳化液(下简称乳化液)。经撇油处理后,用聚合硫酸铁絮凝破乳,再加少许聚丙烯酰胺加速沉淀,分离出清水备用。 2、磷化废水中的COD Cr降低
COD Cr高达19000mg/L的乳化液预处理后,分离出的清液COD Cr降为2000mg/L,且外观无色透明,将该清液与酸洗废液、酸性漂洗废水混合,采用氧化剂TSC(我院复配,属氯系配方)两次氧化后,用活性炭吸附,达到有效降低COD Cr的目的。 预处理分离出的乳化液清液与酸洗废液、酸性漂洗废水混合,其COD Cr为1000～1500mg/L,进行氧化处理再经砂滤,出水COD Cr降至 500mg/L,接着进行二次氧化处理,出水COD Cr降至200～300mg/L,最后经活性炭吸附,使出水COD Cr降至100mg/L以下,低于国家综合污水排放标准中所规定的COD Cr<150mg/L的要求。 3、磷化废水中的锌、铁、磷去除 磷酸为中强酸,在水中分三步解离,PO43-浓度随PH值升高而增大,因此,只要调整到合适的PH值,在磷化废液中会有大量PO43-产生如下沉淀：3Fe2++2PO43-=Fe3(PO4)2 Ksp=1×10-30 Fe3++PO43-=FePO4 Ksp=1.3×10-22 3Zn2++2PO43-=Zn3(PO4)2 Ksp=9.1×10-31 基于上述原理,将含有大量P、Zn、Fe的磷化废液与高浓度的碱洗废水混合,形成乳化液,pH值为7～8,使得大多数的P、Zn、Fe以锌、铁的磷酸盐沉淀形式存在于乳化液中,通过絮凝、沉降、分离而被除去。目前,许多企业所采用的预处理工艺便是基于上述原理。而对于从乳化
工厂化学实验报告表格
工厂化学实验报告表格 篇一：综合实验预习报告 实验目的 通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的： （1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；（3）掌握实验技能，提高动手能力；（4）提高分析问题和解决问题的能力； （5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。 2、实验安排 查找相关资料，进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计，完成实验预习报告。实验过程性能测试 泥浆的流动性性能测试瓷坯的抗弯强度测试 完成实验总结报告 3.实验方案设计 长石质日用瓷使用的各种原料 各原料的化学组成（1）实验室原材料的化学组成 表1实验原料的化学组成（wt%） 原料石英长石生砂石碱矸滑石粉洪江土苏州土SiO2 Al2O3Fe2O3TiO2
--－－ CaO- MgO- K2O--－ Na2O--－ 烧失量 3,各原料的作用及适宜范围（1）粘土 软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。 硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用： a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15% b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行 c、构成坯体的主体，总量一般50％左右。 d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。长石 钾、钠长石，K2O（Na2O）?Al2O3?6SiO2硬度莫氏
5~6级；无可塑性，瘠性原料。钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度1200～1220℃，高温黏度较大，对黏土和石 英的溶解能力较低。 钠长石：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度1180～1200℃，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力 较高。长石在坯料中的作用： a、约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固 结合，提高产品的强度、透明度等性能。 b、溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。 C、降低干燥收缩，提高干燥速度。 d、降低烧成温度，实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。（3）石英 理论组成：SiO2；熔点：1713℃；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。晶型转变：β-石英?α-石英（573℃）ΔV＝％，实验室提供河南石英砂引入量 20%~40%。 石英在陶瓷坯料中的作用： a、高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未 熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。
钢铁的磷化处理
钢铁的磷化处理 【摘要】：本文主要介绍了磷化处理技术。磷化是指金属在酸性磷酸盐溶液中生成一层难溶的磷酸盐膜,以提高金属的耐蚀性和金属与涂层间的结合力。本文在介绍了中温、高温实验的基础上，采用对比的方法，重点研究了两种种磷化工艺和配方，针对工件在磷化处理中出现的问题，进行调查分析，寻找解决办法，从而进一步改良实验。本文致力于研究一种性能全面的钢铁中温、高温磷化工艺,且通过对磷化膜的性能的检测，探讨了磷化液主要成分和磷化工艺条件对磷化膜质量的影响。 【关键词】磷化液高温磷化中温磷化酸度 前言 钢铁零件在含有锰、铁、锌、钙的磷酸盐溶液中进行化学处理，使其表面形成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法，叫做磷化处理（或磷酸盐处理）. 由于反应生成的磷化膜和基体结合牢固,且有微孔结构,所以具有良好的吸 附性能,大量用做涂料底层。另外,磷化膜还有良好的润滑性,电绝缘性和耐蚀性,使其广泛应用于汽车、轮船、机械制造、航空航天和家用电器等领域。我国磷化技术起步较晚,但经过近二十年的发展,我们在磷化技术的复配、机理研究等方面也获得了可喜的进步,从而大大提高了磷化膜的耐蚀性及漆膜的配套性。目前, 随着社会的发展与进步,人们对磷化产品的要求也愈来愈高,即不但希望它性能 优良,更希望它能满足社会的环境要求、人们的健康要求及经济要求。所以,无毒环保、低成本,高性能就成为近些年磷化领域的主要研究方向。并且,经过研究人员多年的努力,我国在这些研究领域里取得了瞩目的成果,推出了大量的适于各 种材料的磷化配方。 钢铁的磷化用途很广，如防腐、油漆底层、冷加工润滑、减摩、电绝缘等。目前，用于生产的磷化处理方法有：高温、中温、低温的磷化处理，四合一磷化处理等.磷化的主要目的是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑作用。本实验主要对中温，高温磷化做了一系列研究。 基本原理 1、磷化的定义 将钢铁、铝、锌及镀锌钢板等在某些以酸式磷酸盐为主，同时含有多种复合添加剂的溶液中经过化学处理，在固体材料或零件的表面上生成一定厚度以磷酸盐为主要成分，难溶于水的覆盖层，这种化学处理工艺过程称为磷化。 2、磷化膜的外观及组成 （1）外观：磷化膜的厚度为5—20um,由于基体材料及磷化工艺的不同可由深灰到黑灰色，特殊工艺可实现纯黑色、红色及彩色 磷酸盐转化膜外观呈灰色或黑色，是有一系列大小不同的晶体所组成，在晶体的联结点上形成细小裂缝的多孔结构。经过填充、浸油或涂漆处理后，在大气
钢铁的磷化处理
钢铁的磷化处理 摘要：金属磷化处理工艺可以改变金属表面原有的性质，从而提供新的物理特性或物理化学特性，因而广泛应用于金属的表面处理领域中。本文主要介绍钢铁的中温与高温磷化，通过实验来研究两种磷化膜的性质，对它们的原理、配方和生产工艺进行了简要的介绍。 关键词：机理，中温，高温，工艺 1.引言 磷化处理是指钢铁零件在含有锌、锰、钙、铁或碱金属的磷酸盐的溶液中进行化学处理,在其表面上形成一层不溶于水的磷酸盐膜的过程。磷化是钢铁表面处理的常用手段,磷化膜厚度一般为 5 μm-20 μm，为微孔结构,与基体结合牢固，具有良好的吸附性、润滑性、耐蚀性、不粘附熔融金属性及较高的电绝缘性等。磷化膜主要用作涂料的底层、金属冷加工时的润滑层、金属表面保护层以及用作电机硅钢片的绝缘处理、压铸模具的防粘处理等。磷化处理所需设备简单,操作方便,成本低,生产效率高,被广泛应用于汽车、船舶、航空航天、机械制造及家电等工业生产中[1]。 2.磷化膜的形成机理[2] 磷化处理是在含有锌、锰、铁的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的。金 属的磷酸二氢盐可用通式M(H 2PO 4 ) 2 表示,M为金属。下面主要介绍磷化膜形成的 电化学机理。 从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。在微电池的阴极上发生氢离子的还原反应，有氢气析出： 2H+ + 2e = H 2 在微电池的阳极上，铁被氧化为离子进入溶液，并与H 2PO 4 -发生反应。由于 M2+的数量不断增加，pH值逐渐升高，促使反应向右进行，最终生成不溶性的正磷酸盐晶核，并逐渐长大。下面是阳极反应： M - 2e = M2+ M2++2H 2PO 4 -= M(H 2 PO 4 ) 2 M(H 2PO 4 ) 2 = MHPO 4 +H 3 PO 4
钢铁磷化实验报告
钢铁的磷化 摘要：本文简要介绍钢铁磷化的原理与工艺，主要根据化学实验的结果，以及对成品的检测，阐述了这一机理，论证了磷化对钢铁表面的改性作用，得出了磷化对钢铁性能改进的重要性。 关键词：原理 工艺 除锈 磷化膜 引言 ：磷化处理工艺应用于工业己有90多年的历史，大致可以分为三个时期:奠定磷化技术基础时期、磷化技术迅速发展时期和广泛应用时期。 磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜，最早的可靠记载是英国Charles Ross 于1869年获得的专利(B.P.No.3119)。从此，磷化处理工艺应用于工业生产。在近一个世纪的漫长岁月中，磷化处理技术积累了丰富的经验，有了许多重大的发现。磷化广泛应用于防蚀技术，金属冷变形加工工业。二战前后时期磷化处理技术重要改进主要有:低温磷化、各种控制磷化膜膜重的方法、连续钢带高速磷化。当前，磷化技术领域的研究方向主要是围绕提高质量、减少环境污染、节省 能源进行。 一、 磷化原理 工件（钢铁或铝、锌件）进入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程，称为磷化。也就是说，磷化处理是在锰、铁、锌的磷酸二氢盐与磷酸组成的溶液中进行的。金属的磷酸二氢盐可用通式242)(PO H M 表示。在磷化过程中发生如下反应： 434 242)(PO H MHPO PO H M +↓→ 432434 )(3PO H PO M MHPO +→ 或者以离子反应方程式表示： + - + +↓+↓→+H PO M MHPO PO H M 5)(342434 422 当金属与溶液接触时，在金属/溶液界面液层中+ 2M 离子浓度增高或+H 离子 浓度降低,都将促使以上反应在一定温度下向生成难溶磷酸盐的方向移动。由于铁在磷酸里溶解，氢离子被中和同时放出氢气： ↑ +=++ + 222H Fe H Fe 反应生成的不溶于水的磷酸盐在金属表面沉积称为磷酸盐保护膜，因为它们就是在反应处生成的，所以与基体表面结合得很牢固。 从电化学的观点来看，磷化膜的形成可认为是微电池作用的结果。在微电池
钢材磷化标准规范
钢材磷化标准规范编制审核批准 文件编号版次A/0页数3 1.0范围： 本规范规定了**基体材料为冷轧钢板或镀锌钢板的工件喷漆前磷化处理的工艺要求及其质量要求。 本规范适用于工艺评审和批生产质量检验。 2.0规范性引用文件： 下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本均适用于本规范。 序号编号名称 1GB6807-86钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件 2GB11376-89金属的磷酸盐转化膜 3GB6462金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法 4GB4956磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法 5GB4957非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法 6GB1771-79漆膜耐盐雾测定法 7GB6458金属覆盖层中性盐雾性试验 8GB/T1015-1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验 3.0术语和定义： 无 4.0磷化分类及检验 4.1涂漆前打底用磷化； 4.1.1用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜。磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。磷化与漆配合后的耐蚀性是最为重要的，它体现了磷化膜与漆协同后的整体耐蚀能力。磷化膜与涂漆配合后除检测耐蚀性外，一般还需测定其漆膜的机械物理性能，如：附着力、冲击强度、抗弯能力（柔韧性）等。 4.1.2涂漆前打底用磷化的质量指标及检测方法一般应参照国家标准GB6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》，该标准对磷化膜的各项质量指标及检测评价方法都有较详细的规定，其主要内容如下：1）、磷化膜外观应为结晶致密、连续均匀的浅灰到深灰色膜，对于轻铁系磷化应为连续彩色膜。允许出现下述缺陷；轻微的水迹，铬酸盐痕迹、轻微挂灰现象，由于热处理焊接及加工等表面状态不同造成的磷化
金属表面技术(磷化)
金属表面技术 一、.实验目的 (1)掌握钢铁磷化的基本原理。 (2)了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。 钢铁零件在含有锰、铁、锌的磷酸溶液中进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦成磷酸盐处理。 磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰色。磷化膜的主要成分有磷酸盐M(PO 4)2或磷酸氢盐（MHPO 4）的晶体组成。 磷化膜在通常大气条件下比较稳定，与钢的氧化处理相比，其耐蚀性较高，约高2~10倍。磷化处理之后，进行重铬酸盐填充，侵油涂漆处理，能进一步提高耐蚀性。 磷化处理有高温（90~98℃），中温（50~70℃）和常温（15~30℃）三种处理方法。常用的磷化方法有侵渍法和喷淋法。不管采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要成分。 （1）H 3PO 4（游离态），以维持溶液pH 值。 （2）M(H 2PO 4)2,M=Mn 、Zn 等。 （3）催化剂（即氧化剂）-3NO 、-3ClO 、H 2O 2等。 钢铁类进行磷化处理时，大致有如下反应历程。 2.1锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理 （1）Mn(H 2PO 4)2做磷化液的成膜机理 在97~99℃下加热1h ，在Mn(H 2PO 4)2溶液中发生如下的电离反应 Mn(H 2PO 4)2→MnHPO 4 ↓+H 3PO 4 (6-1) 在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子，不溶性的MnHPO 4及未电离的Mn(H 2PO 4)2分子。当把Fe 浸入此溶液之中，则发生以下化学反应 2 H 3PO 4+Fe==Fe(H 2PO 4)2+H 2 (6-2) Fe(H 2PO 4)2==FeHPO 4+H 3PO 4 (6-3) 由于H 2的析出，溶液的pH 值升高，因此，Mn(H 2PO 4)2的电离反应会继续进行，反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。这些不溶性的仲磷酸盐MnHPO 4大部分沉淀在工件的表面上，少部分可能从溶液中沉淀成泥浆，大部分还是在金属
钢铁中文磷化新工艺
钢铁中温黑色磷化新工艺 摘要：本文介绍了一种Zn-Ni系黑色磷化新工艺。它可在50~60℃下形成均匀细致、耐蚀性好、具有防腐装饰、减摩、吸光、消光、吸散热、绝缘等优良性能的黑色磷酸盐转化膜。且工艺稳定、流程简单、成本低廉，成膜速度快 关键词：黑色磷化、发黑、黑色金属材料、中温 A New Black Phosphating Process at Middle- Temperature for Iron and Steel Abstract：The paper was introduced a new phosphating process in Zn-Ni series phosphatizing agent at 50~60℃. By this process, the homogeneous fine black phosphatization film, with properties such as antirust, decoration, antifriction, light elimination and absorption, heat dissipation and absorption, insulation, could be obtained. This process was stable and simple. the cost was low and the speed of film formation was rapid. Keywords: black phosphating, black treatment, iron and steel, medium temperature 长期以来，黑色金属材料（包括钢铁、铸铁）表面发黑通常采用高温氧化。该工艺溶液体系稳定，操作要求不高，膜层外观美。但同时存在着不可克服的缺陷：能耗大，效率低，耐蚀性不及磷化膜，且铸铁件发黑通常为黑褐色或红褐色。不同材料处理后的颜色不能达到一致。特别是对操作工人的劳动环境和环保造成很大的危害和破坏（存在致癌物、产生大量碱雾）等。针对这些迫切需要解决的缺陷，我们研究开发了常温发黑技术。该技术具有节能、操作简单、成膜时间短等优点。但也存在着比较明显的缺陷：前处理要求高，对钢铁材料的选择性比较强。对弹簧钢、热处理淬火后的钢等能得到各种指标都与高温碱性氧化相当或更好的黑色膜，但对大多数钢铁材料，相对碱性氧化来说，耐磨性、耐蚀性能要差。 为了能得到一种耐磨性、耐蚀性好，颜色均匀一致的黑色膜，我们吸取了磷化工艺和常温发黑工艺成膜的优点，经过了大量的试验，1992年我们研究出了中温黑色磷化新工艺，并投入了大批量生产。 1.黑色磷化机理探讨 黑色磷化的关键是如何使磷化膜黑色化问题。我们曾用活性硫作预浸处理，钢铁工件在含活性硫的酸性溶液中进行预处理，基体表面在活性硫的作用下生成黑色硫化亚铁，然后在一定条件下进行磷化处理，在钢铁表面就生成了黑色磷化膜。经过一段时间的试生产后，我们发现该预浸液不够稳定。活性硫离子易生成单质硫析出，影响工件外观。因此我们又进行了其它方法的试验，最后我们研制成了YH-845Ⅱ预浸剂。该剂由多种盐、酸、活性剂、促进剂等组成，在钢铁基体表面进行氧化还原反应后生成无数致密、乌黑的晶核，该晶核能加速磷化反应，细化磷化膜结晶，在短时间内形成一层连续、均匀、致密的黑色磷化膜。磷化工艺采用Zn-Ni系磷化，该工艺具有结晶细、膜层致密均匀的特点，具有很好的耐蚀性、减摩性，与涂层的结合力强。因此，同一磷化槽既可用于黑色磷化，又可用于喷塑前磷化。
钢铁材料锌系磷化前处理工艺
电泳磷化前处理工艺 一、工艺流程： 除油除锈→水洗→表调→磷化→水洗 二、工艺参数： 1. 除油除锈 配槽：BW-500P磷酸快速酸洗净洗剂浓度：2.5％，磷酸浓度：10％ 处理时间：15-30分钟（视油锈,酸浓度和温度而定，时间长短以油锈除净为准） 处理温度：0-35℃ 3.水洗 控制PH值：7.5-8.5,用纯碱调整，时间1-2分钟 4.表调 表调剂浓度: 3‰，PH值:7.5-8.5 时间:2-3分钟 5.磷化 BW-205电泳专用磷化液配槽浓度：6.7％； 促进剂配槽浓度：3‰ 磷化时间：20分钟左右(温度低时可适当延长处理时间) 磷化温度：10-35℃ 9. 水洗 控制PH值＞6.0, 时间1-2分钟 三、操作及注意事项 1. 上述工艺中考虑到场地受限，省掉一个中和水洗槽，所以酸洗后的水洗应经常补加 纯碱保持PH值为8.0-8.5，如果水洗为酸性，表调剂很快会失效。 2. 除油剂内浸泡7-8分钟后，应提起工件，排出反应产生的气体和积聚的空气，尽量保 证工件每个地方都能处理干净。 3. 除锈要彻底，如果除锈时间过长应考虑补加磷酸和BW-500P或者加热。 4. 如果发现零件表面除油不干净，而且除油除锈槽表面有油花，应考虑补加少量 BW-500C酸性除油剂。 5. 表调液PH值低于7.0时补加，如发现表调液很脏或较粘稠时更换。
6. 磷化液的维护及操作 ①每天磷化前应将磷化液搅均匀，测定促进剂含量和PH值，冬天促进剂引发点（10ml 玻璃发酵管测定）2.5-3.0cm,夏天2.0-2.5cm,PH值为2.5-3.0,如果超出上述范围，必须调整，并搅拌均匀。 ②一般情况下磷化液和促进剂的用量比为,7-9:1。 ③补加磷化液时，应采取“多次补加，每次少量”的原则，一次补加量不应超过30kg, 工作量大时可上午和下午各补一次，同时测定促进剂含量。 ④促进剂加入过多，磷化液易产生沉淀，磷化膜层表面有白灰，严重时，磷化后表 面发彩，无灰色膜层，附着力降低；促进剂加入量过少，磷化反应速度慢，磷化后易生锈。 ⑤油污清洗不干净，易引起局部锈蚀，严重时工件表面无磷化膜，擦拭有黑色污垢。 ⑥每过8分钟提出工件一次，排出反应产生的气体和积聚空气，否则角落处易产生 锈蚀。 ⑦磷化液液位降低，需补加较多水时，应使用配槽液调节浓度。 ⑧磷化膜粗糙，结晶颗粒大，原因如下： 1）表调剂需要更换或补加。 2）磷化液PH值偏高，调至2.5-3.0即可。 3）加强表调前水洗更换频率，可延长表调剂的使用寿命。 7. 水洗 磷化后的水洗应尽可能保持干净，PH值不低于6.5。
磷化、发黑处理
磷化：：是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目磷化 的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属（如铝、锌）件也可应用磷化。工件（钢铁或铝、锌件）浸入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程，称之为磷化。 - 可以选择磷化处理 1、磷化作用 （1）涂装前磷化的作用 ①增强涂装膜层（如涂料涂层）与工件间结合力。 ②提高涂装后工件表面涂层的耐蚀性。 ③提高装饰性。 （2）非涂装磷化的作用 ①提高工件的耐磨性。 ②令工件在机加工过程中具有润滑性。 ③提高工件的耐蚀性。 2、磷化用途 钢铁磷化主要用于耐蚀防护和油漆用底膜。 （1）耐蚀防护用磷化膜 ①防护用磷化膜用于钢铁件耐蚀防护处理。磷化膜类型可用锌系、锰系。膜单位面积质量为10-40 g/m2。磷化后涂防锈油、防锈脂、防锈蜡等。 ②油漆底层用磷化膜 增加漆膜与钢铁工件附着力及防护性。磷化膜类型可用锌系或锌钙系。磷化膜单位面积质量为0.2-1.0 g/m2（用于较大形变钢铁件油漆底层）；1-5 g/m2（用于一般钢铁件油漆底层）；5-10 g/m2（用于不发生形变钢铁件油漆底层）。 发黑是金属热处理的一种常用手段，原理是使金属表面产生一层氧化膜，以隔绝空气，达到防锈目的。外观要求不高时可以采用发黑处理，钢制件的表面发黑处理，也有被称之为发蓝的。发蓝处理是一种化学表面处理,其主要作用是在工件表面形成一层致密的氧化膜,防止工件腐蚀上锈,提高工件的耐磨性,它只是一种表面处理,不会对内部组织产生任何的影响,它不是热处理,和淬火有根本的区别。 ： 磷化与发黑的区别： 磷化与发黑的区别 发黑又称发蓝，是氧化处理，原理是使工件表面的铁氧化为四氧化三铁（黑色）来达到防腐的目的，几乎不增加原工件尺寸。 磷化是在工件表面有磷酸二氢盐的沉积，一般尺寸会增加1~10个微米，磷化后将孔隙封闭（一般是浸防锈油）即可达到防锈的目的。磷化又分为锌系，锌钙系，锌锰系，锰系，颜色从灰白色到黑色都可，一般来说锰系磷化的防腐效果最好，同时还有减磨的效果。 磷化与发黑的区别： 1、一般发黑中性盐雾（美国标准）时间在20小时以内，而我司的锰磷化能做到96小时，磷化防腐性能远好于发黑。 2、发黑膜光滑，可以做到光亮效果，而磷化膜相对比较粗糙（只是相对而言），一般是哑光的，但是磷化表面有油的话也能有光亮效果。 发黑与发蓝均为钢铁的氧化处理,目的在表面获得Fe3O4的致密氧化膜,起到耐腐蚀作用;发黑的颜色即为深黑色,而发蓝发黑与发蓝 的颜色为蓝黑色; 而磷化是指钢铁表面的磷酸盐皮膜处理,旨在表面获得以锰,锌,钙,铁等的磷酸盐化合物,起到耐蚀,减摩的作用.磷化膜的颜色有浅灰色,深灰色,黑色等.磷化膜根据单位面积膜重不同又可分为轻膜和重膜,轻膜一般用于涂装的底层,以增强涂层附着力为主,重膜一般以耐蚀,减摩的作用为主; 共同点:均为钢铁表面的化学转化膜,对钢铁的内部结构,组织无任何的影响. 小构件一般指小型钢制零件,在油漆前必须进行脱脂、酸洗、磷化等处理。车身小构件在涂装处理后,进入油漆生产线。
金属表面技术磷化样本
金属表面技术 一、.实验目的 (1) 掌握钢铁磷化的基本原理。 (2) 了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。 仪器与试剂 三、实验原理 钢铁零件在含有锰、铁、锌的磷酸溶液中进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦成磷酸盐处理。 磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰色。磷化膜的主要成分有磷酸盐M(P?2或磷酸氢盐(MHPQ)的晶体组成。 磷化膜在一般大气条件下比较稳定，与钢的氧化处理相比，其耐蚀性较高, 约高2~10倍。磷化处理之后，进行重铬酸盐填充，侵油涂漆处理，能进一步提高耐蚀性。 磷化处理有高温(90~98 C),中温(50~70 C)和常温(15~30 C)三种处理方法。常见的磷化方法有侵渍法和喷淋法。不论采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要成分。 (1) H 3PQ(游离态)，以维持溶液pH值。 (2) M(H 2PQ)2,M=Mn Zn 等。 (3) 催化剂(即氧化剂)NQ3、CIQ3、H2Q等。 钢铁类进行磷化处理时，大致有如下反应历程
2.1 锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理 ( 1) Mn(H 2PO4) 2做磷化液的成膜机理 在97~99C下加热1h,在Mn(HPOh溶液中发生如下的电离反应 Mn(H 2PC4) 2—MnHPC4 J +H3PC4 (6-1) 在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子，不溶性的MnHPO及未电 离的Mn(HPC)2分子。当把Fe 浸入此溶液之中, 则发生以下化学反应 2 H3PC4+Fe==Fe(H2PC4)2+H2 (6-2) Fe(H2PC4) 2==FeHPC4+H3PC4 (6-3) 由于H的析出,溶液的pH值升高,因此，Mn(HPC)2的电离反应会继续进行, 反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。这些不溶性的仲磷酸盐MnHPQ大部分沉淀在工件的表面上, 少部分可能从溶液中沉淀成泥浆, 大部分还是在金属表面沉积成为磷化膜层。因为它们就是在反应部位生成的, 因此与基体表面结合得很牢固。 对形成的膜层进行分析, 发现膜中除了有锰及磷酸根外, 还有铁, 铁的进入就是Fe(H2POh的电离生成的。 (2) Zn(H 2PQ)2做磷化液的成膜机理 3Zn(H 2PQ) 2—Zn a(PC4) 2 J +4HPQ (6-4) 2H 3PO4+Fe==Fe(H2PO4)2+H2 (6-5) 式(6-5)的进行将使反应式(6-4)的电离反应向右移动，使Zn3(PC4) 2 J不断增加, 因此, 磷酸锌能够迅速而且整齐地沉积在金属表面上, 成为致密的膜层——磷化膜。 锰系磷化液形成的磷化膜是仲磷酸盐和叔磷酸盐的混合物, 而锌系磷化液形成的磷化膜仅是锌的叔磷酸盐膜。 所有以重金属磷酸盐溶液为基础的磷化工艺, 都是依据下述的基本平衡。 ①伯磷酸盐==仲磷酸盐+磷酸 ( 溶于水) ( 不溶) 仲磷酸盐==叔磷酸盐+磷酸
实验六 钢铁的磷化处理
实验六 钢铁的磷化处理 1. 实验目的 (1) 掌握钢铁磷化的基本原理。 (2) 了解磷化处理溶液的配制方法及磷化处理的实验操作。 (3) 了解磷化处理的应用意义。 2. 实验原理 钢铁零件在含有锰、铁、锌的磷酸溶液中进行化学处理，其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法叫磷化处理，亦成磷酸盐处理。 磷化膜的外观，由于试件材料不同及磷化处理的条件不同可由暗灰到黑灰色。磷化膜的主要成分有磷酸盐M(PO 4)2或磷酸氢盐（MHPO 4）的晶体组成。 磷化膜在通常大气条件下比较稳定，与钢的氧化处理相比，其耐蚀性较高，约高2~10倍。磷化处理之后，进行重铬酸盐填充，浸油涂漆处理，能进一步提高耐蚀性。 磷化处理有高温（90~98℃），中温（50~70℃）和常温（15~30℃）三种处理方法。常用的磷化方法有浸渍法和喷淋法。不管采用哪种方法进行磷化处理，其溶液都含有三种主要成分。 ①H 3PO 4（游离态），以维持溶液pH 值。 ②M(H 2PO 4)2,M=Mn 、Zn 等。 ③催化剂（即氧化剂）- 3NO 、-3ClO 、H 2O 2等。 钢铁类进行磷化处理时，大致有如下反应历程。 2.1锰、锌系磷酸盐膜化学反应机理 (1) Mn(H 2PO 4)2做磷化液的成膜机理 在97~99℃下加热1h ，在Mn(H 2PO 4)2溶液中发生如下的电离反应： Mn(H 2PO 4)2→MnHPO 4 ↓+H 3PO 4 (a) 在反应平衡后，溶液中存在一定数量的磷酸分子，不溶性的MnHPO 4及未电离的Mn(H 2PO 4)2分子。当把Fe 浸入此溶液之中，则发生以下化学反应； 2 H 3PO 4+Fe==Fe(H 2PO 4)2+H 2 (b) Fe(H 2PO 4)2==FeHPO 4+H 3PO 4 (c) 由于H 2的析出，溶液的pH 值升高，因此，Mn(H 2PO 4)2的电离反应会继续进行，反应向生成难溶磷酸盐的方向移动。这些不溶性的仲磷酸盐MnHPO 4大部分沉淀在工件的表面上，少部分可能从溶液中沉淀成泥浆，大部分还是在金属表面沉积成为磷化膜层。因为它们就是在反应部位生成的，所以与基体表面结合得很牢固。 对形成的膜层进行分析，发现膜中除了有锰及磷酸根外，还有铁，铁的进入就是Fe(H 2PO 4)2的电离生成的。 (2) Zn(H 2PO 4)2做磷化液的成膜机理 3Zn(H 2PO 4)2→Zn 3(PO 4)2↓+4H 3PO 4 (d) 2H 3PO 4+Fe==Fe(H 2PO 4)2+H 2 (e) 式（e ）的进行将使反应式（d ）的电离反应向右移动，使Zn 3(PO 4)2↓不断增加 ，因此，磷酸锌能够迅速而且整齐地沉积在金属表面上，成为致密