柱前衍生高效液相色谱法测定门冬氨酸的含量
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・
药物鉴定 ・
Dr u g I d e n t i i f c a t i o n
C i n a
中目茄
2 0 1 3年 1 2月 2 0日 第 2 2卷 第 2 4期
Yo I . 2 2, No . 2 4 , De c e mb e r 2 0 , 2 01 3
a r ma c e ut i c a l s
( j . L i a n y u n g a n g Mu n i c i p a l I n s t i t u t e f o r Dr u g C o n t r o l ,L i a n y u n g a n g,J i a n g s u ,C h i n a
L i a n y u n g a n g, J i a n gs u,C h i n a
( r = 0 . 9 9 9 8 ) , 平 均 回 收率 为 9 9 . 1 8 %, R S D=1 . 7 4 %( n= 9 ) 。 结 论 该 方 法 准确 、 专 属性 强 , 稳 定 且 无干 扰 , 可 用 于 门冬氨 酸 的含 量 测 定 。
关键词 : 门冬氨 酸 ; 柱 前衍 生 ; 反相 高效 液 相 色谱 法 中 图分 类号 : R 9 2 7 . 2 ; R 9 7 7 . 4 文 献标 识 码 : A 文 章编 号 : 1 0 0 6 —4 9 3 1 ( 2 0 1 3 ) 2 4—0 0 3 0— 0 2
2 2 2 0 0 0 ;
2 . J i a n g s u D e y u a n P h a r m a c e u t i c a l C o .,L t d . ,
2 2 2 0 0 0)
Ab s t r a c t : 0b j e c t i v e T o e s t a b l i s h a h i g h p e f r o r ma n c e l i q u i d c h r o a t o g r a p h y ( H P L C ) me t h o d w i t h p r e c o l u m n d e r i v a t i z a t i o n f o r t h e d e t e r -
5 u m )w i t h t h e m o b i l e p h a s e A o f 1 2 . 5 m m o l / L s o d i u m p h o s p h a t e s o l u t i o n ( a d j u s t i n g p H t o 6 . 8 w i t h p h o s p h o i r c a c i d )a n d t h e m o b i l e p h a s e B o f a e e t o n i t i r l e — w a t e r( 8 0: 2 0 ) , t h e g r a d i e n t e l u t i o n w a s u s e d . T h e l f o w r a t e w a s 1 . 0 m L / mi n ; t h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h
wa s 25 4 n m.Re s u l t s Th e m a s s c o nc e n t r a t i o n o f a s p a r t i c a c i d i n t h e r a ng e o f 5 0. 0—8 0 0. 0  ̄ x g/mL h a d g o o d l i n e a r r e l a t i o ns h i p wi t h
m i n a t i o n o f a s p a r t i c a c i d c o n t e n t . Me t h o d T h e H P L C m e t h o d w a s c o n d u c t e d o n t h e P h e n o m e n e x G e m i n i C l 8 c o l u m n ( 2 5 0 m m x 4 . 6 mm,
百度文库
De t e r mi na t i o n o f As pa r t i c Ac i d wi t h pr e c o l u mn de r i v a t i z a t i o n
Y i n g , Y a h X i u m e i 。 , C h e n N a i j i a n g
柱前衍生高效液相色谱法测定 门冬氨酸 的含量
杨 颖 , 阎秀美 , 陈乃江
( 1 .江 苏省连云 港 市药 品检验所 , 江 苏 连 云港 2 2 2 0 0 0 ; 2 .江 苏德 源 药业有 限公 司 , 江 苏 连云 港 2 2 2 0 0 0 )
摘要 : 目的 建 立 测定 门冬 氨 酸 含 量 的 异 硫 氰 酸 苯 酯柱 前 衍 生化 方 法 。 方 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 测 定 门冬 氨 酸 的 含 量 。 色谱 柱 为 P h e — n o m e n e x G e mi n i C 。 8 柱 ( 2 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 t x m) , 流动相 A为 1 2 . 5 m m o l / L磷 酸钠 溶 液 ( 用磷 酸 调 p H至 6 . 8 ) 、 B为 乙腈 一水 ( 8 0: 2 0 ) , 梯度洗脱 , 流速 为 1 . o m L / m i n , 检测波长为 2 5 4 n m。 结果 门冬 氨 酸 质 量 浓度 在 5 0 . 0~ 8 0 0 . O b  ̄ g / m L范 围 内与峰 面积 呈 良好 的 线性 关 系
药物鉴定 ・
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C i n a
中目茄
2 0 1 3年 1 2月 2 0日 第 2 2卷 第 2 4期
Yo I . 2 2, No . 2 4 , De c e mb e r 2 0 , 2 01 3
a r ma c e ut i c a l s
( j . L i a n y u n g a n g Mu n i c i p a l I n s t i t u t e f o r Dr u g C o n t r o l ,L i a n y u n g a n g,J i a n g s u ,C h i n a
L i a n y u n g a n g, J i a n gs u,C h i n a
( r = 0 . 9 9 9 8 ) , 平 均 回 收率 为 9 9 . 1 8 %, R S D=1 . 7 4 %( n= 9 ) 。 结 论 该 方 法 准确 、 专 属性 强 , 稳 定 且 无干 扰 , 可 用 于 门冬氨 酸 的含 量 测 定 。
关键词 : 门冬氨 酸 ; 柱 前衍 生 ; 反相 高效 液 相 色谱 法 中 图分 类号 : R 9 2 7 . 2 ; R 9 7 7 . 4 文 献标 识 码 : A 文 章编 号 : 1 0 0 6 —4 9 3 1 ( 2 0 1 3 ) 2 4—0 0 3 0— 0 2
2 2 2 0 0 0 ;
2 . J i a n g s u D e y u a n P h a r m a c e u t i c a l C o .,L t d . ,
2 2 2 0 0 0)
Ab s t r a c t : 0b j e c t i v e T o e s t a b l i s h a h i g h p e f r o r ma n c e l i q u i d c h r o a t o g r a p h y ( H P L C ) me t h o d w i t h p r e c o l u m n d e r i v a t i z a t i o n f o r t h e d e t e r -
5 u m )w i t h t h e m o b i l e p h a s e A o f 1 2 . 5 m m o l / L s o d i u m p h o s p h a t e s o l u t i o n ( a d j u s t i n g p H t o 6 . 8 w i t h p h o s p h o i r c a c i d )a n d t h e m o b i l e p h a s e B o f a e e t o n i t i r l e — w a t e r( 8 0: 2 0 ) , t h e g r a d i e n t e l u t i o n w a s u s e d . T h e l f o w r a t e w a s 1 . 0 m L / mi n ; t h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h
wa s 25 4 n m.Re s u l t s Th e m a s s c o nc e n t r a t i o n o f a s p a r t i c a c i d i n t h e r a ng e o f 5 0. 0—8 0 0. 0  ̄ x g/mL h a d g o o d l i n e a r r e l a t i o ns h i p wi t h
m i n a t i o n o f a s p a r t i c a c i d c o n t e n t . Me t h o d T h e H P L C m e t h o d w a s c o n d u c t e d o n t h e P h e n o m e n e x G e m i n i C l 8 c o l u m n ( 2 5 0 m m x 4 . 6 mm,
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De t e r mi na t i o n o f As pa r t i c Ac i d wi t h pr e c o l u mn de r i v a t i z a t i o n
Y i n g , Y a h X i u m e i 。 , C h e n N a i j i a n g
柱前衍生高效液相色谱法测定 门冬氨酸 的含量
杨 颖 , 阎秀美 , 陈乃江
( 1 .江 苏省连云 港 市药 品检验所 , 江 苏 连 云港 2 2 2 0 0 0 ; 2 .江 苏德 源 药业有 限公 司 , 江 苏 连云 港 2 2 2 0 0 0 )
摘要 : 目的 建 立 测定 门冬 氨 酸 含 量 的 异 硫 氰 酸 苯 酯柱 前 衍 生化 方 法 。 方 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 测 定 门冬 氨 酸 的 含 量 。 色谱 柱 为 P h e — n o m e n e x G e mi n i C 。 8 柱 ( 2 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 t x m) , 流动相 A为 1 2 . 5 m m o l / L磷 酸钠 溶 液 ( 用磷 酸 调 p H至 6 . 8 ) 、 B为 乙腈 一水 ( 8 0: 2 0 ) , 梯度洗脱 , 流速 为 1 . o m L / m i n , 检测波长为 2 5 4 n m。 结果 门冬 氨 酸 质 量 浓度 在 5 0 . 0~ 8 0 0 . O b  ̄ g / m L范 围 内与峰 面积 呈 良好 的 线性 关 系