EDTA法测镍(分享借鉴)

EDTA容量法测镍
EDTA：乙二胺四乙酸C10H16N2O8
a.称取样品0.5~0.7g于300ml烧杯中，加0.5g氟化铵，用少量水润湿摇散矿样，加10mlHCL，煮沸。

b.加5mlHNO3继续加热数分钟，视有机物多少加HCLO42~5ml。

继续加热至白烟将尽，取下冷却。

c.加10mlHCL，加热溶解盐类，用水仔细冲洗表皿和杯壁，加入70~80 ℃的水至150~170ml，加30%柠檬酸钠10ml，加热至80℃左右。

d.加8~10滴酚酞，用1+1氨水调至红色，边加边搅拌加1%丁二酮肟10~12ml（对红土镍矿而言）保温30min以上（不能煮沸）。

e.取下用脱脂棉过滤，用热水将沉淀全部转移至漏斗上，用水洗沉淀5~6次，用煮沸的（1+1）HCL溶解沉淀于原烧杯中，溶完后再洗8~10次，用水洗2~3次，加数滴氨水检查棉花是否洗净（如有红色表示+2
Ni
未洗净，应继续用HCL洗至不再显红色为止）将烧杯至于电热板上，蒸发至2ml左右。

f.取下用水仔细冲洗表皿和杯壁，控制体积在30ml左右，加0.1gKF 和少许硫脲，以二甲酚橙为指示剂，用（1+1）氨水中和至浅紫色，加PH=5.5~6的HAc-NaAc缓冲液20ml。

g.煮沸趁热准确加入0.03-1L
mol⋅的EDTA标准溶液10ml，再用0.03-1L
mol⋅的ZnSO4标准溶液滴至浅紫红色为终色。

计算公式：
Ni%=
G
T K)
V
V
(
ZnSO4 EDTA
⨯⨯
-
EDTA
V------------------------消耗体积，ml
ZnSO4
V----------------------消耗体积，ml
K--------------------------ZnSO4标液换算成EDTA标液的体积系数
T-----------------------------滴定度，-1
ml
mg⋅
EDTA
求助编辑百科名片
EDTA
EDTA 是一种重要的络合剂。

EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。

能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.
目录
简介
理化性质
危险性
用途
制作方法
质量检验
EDTA在水质监测中的应用举例
简介
品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
简称：EDTA
俗名；依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）
分子量：292.248
分子式：C10H16N2O8
EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。

理化性质
白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。

不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。

其碱金属盐能溶于水，钠盐在水中的溶解度见下表(g/L)。

一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替EDTA
危险性
作为广泛应用于洗护产品中的EDTA，其刺激皮肤，黏膜，引起哮喘，皮肤发疹的负面作用正在凸现，是一种可能引起过敏的物质，通过丙二醇等透皮吸收剂被摄取后会引起钙缺乏症，血压降低，肾脏障碍，染色体异常和原生变异等一系列有害作用。

目前主流的天然和有机护肤洗护品牌已经将“NO EDTA"作为标准之一。

用途
是一种重要的络合剂。

EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合
成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。

能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。

除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。

此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。

也是水的处理剂。

在食品行业，可在罐头加工等食品行业中作螯合剂，驱除金属离子的干扰
制作方法
EDTA的制备：
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法：
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。

加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。

取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。

精制后得纯品。

生产原理：
由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅缩合反应罐酸化锅水洗锅离心机贮槽干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。

在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下。